Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
§ 62. Ловушкн
Высоковакуумные ловушки. Существует множество ловушек, применяемых в стеклянных высоковакуумных системах для удаления вымораживанием следов кислорода, воды, двуокиси углерода и т. д. Наиболее распространенные из них представлены на рис. ПО. Последовательность изготовления наиболее сложной ловушки показана на рис. 111. Высота такой ловушки примерно равна 200—250 мм, наружный диаметр 120—130 мм, диаметр шара 60—70 мм. Расстояние между стенками внутреннего и наружного (а) шаров должно составлять 5—6 мм. Отводные трубки, припаиваемые к шару, должны иметь диаметр 20—25 мм (б, в); располагать их следует на одной вертикальной оси (в). Верхнюю часть заготовки д отрезают только после ее остывания. Края обреза развертывают. Поместив заготовку е в заготовку ж, их спаивают дьюаровским спаем. Готовое изделие обязательно отжигают.
Ловушки для газовых хроматографов. Почти все газовые хроматографы, выпускаемые промышленностью, имеют набор стеклянных ловушек, служащих для сбора конечных продуктов. Но несмотря на это, стеклодувам научно-исследовательских институтов часто приходится делать самые различные ловушки для хроматографов. Некоторые конструкции таких ловушек показаны на рис. 112. Ловушка А предназначена для отбора проб органических исществ в количествах от 1 до 7 мл. Спираль на внешней стороне ловушки (полученная вдавливанием размягченного стекла разверткой) и внутренняя трубка, выполненная в виде дефлегматора, увеличивают поверхность ловушки. Зта ловушка при охлаждении не
2Q1
забивается конденсируемым веществом и позволяет сохранять постоянным сопротивление выхода нрепаративной колонки.
Ловушка Б используется для сбора веществ, которые при охлаждении легко образуют аэрозоли. Ее применяют при отборе не менее 1 мл вещества. Изготовить такую ловушку просто.
Рис. 110. Лопушки.
Ловушку В применяют для отбора и накопления сравнительно больших количеств веществ (до 60 мл). Вещество накапливается в резервуаре 1, перемещаясь нз конденсатора 2 под давлением, возникающим внутри конденсатора при размораживании. Резервуар снабжают широким боковым отводом, который обычно закрывают пробкой нз специальной резины. Через пробку, прокалывая ее иглой шприца, отбирают небольшие дозы вещества для анализа.
Ловушка Г небольшая по размеру (диаметр 20 мм, высота 60—70 мм); ее применяют для отбора микродоз вещества (0,15—
0,2 мл). Предельный пропускаемый объем вещества за один цикл не должен превышать 1 мл.
Ловушку Д применяют для отбора вещества в значительных количествах (до 60 мл). Изготавливают ее по принципу сосуда Дьюара, располагая между стенками спираль нз глухой стеклянной палочки. Спираль навивают на внутренний стакан ловушки, а затем, вставив его в наружный, отделывают верх ловушки дью-аровским спаем и припаивают отводы,
гог
Ловушки охлаждаются хладоагентами: жидким азотом, сме-. мн жидкого азота со спиртом или соли со льдом н л. п., подбирая и соответствии с температурой конденсации вещества.
Ловушка с фильтром Пе'фянова (ФП). На рис. 113 представле-j стеклянная ловушка для тонкой очистки газов с высокоэффек-
Г-*нс. 111. Последовательность изготовления высоковакуумиой ловушки:
„_пдувание шара в шар и спаивание шаров; б, в—прнпаивание трубок;
крепление шаровой заготовки и цилиндрической трубке; д—спаивание ап готовки с дном цилиндрической 1 рубки; с—заготовка перед ипанванпем в наружную заготовку ж ловушки; з—готовая ловушка.
• 1ШНЫМ фильтром — осушителем (ВЭФО), изготовленным из материала ФПП-5 и ФПП-25 (фильтр Петрянова). «Ловушка состоит из |.ч|рокого (диаметр 50—60 мм) сосуда со шлифом. К муфте шлифа ••срез фигурную спираль 8 припаяна щелевидная трубка 6, в верхней и нижней части которой сделаны углубления для закрепления ¦Ммьтруюшей ткани; нижняя часть щелевидной трубки заканчивается плоским дном. Над щелевнднои трубкой делают зонт (впаи-1!иют внутренним спаем через стенку дна трубки) для крепления "Югаллического экрана 3. Иногда экран заменяют стеклянным ко-юколом (служащим продолжением зонта), впаивать его нужно юторожно, чтобы ие повредить пламенем ткань. Экран (или коло-чил) служит для направления потока.газа снизу вверх.
Фильтрующий материал ФПП-5 и ФПП-25 обматывают в
.анн — два слоя вокруг щелевидной трубки после того, как все кперацпи по изготовлению стеклянных частей ловушки будут за-мнчены, закрепляя его в углублениях кордовой нитью, клеем, протокой и т. д. (в зависимости от очищаемого газа). По истечении . цока действия фильтрующего материала его заменяют новым.
§ 63. Стеклянные измерительные приборы
Ложечкопые манометры. Основной частью таких манометров ЩЛЯЮ1СЯ тонкостенные полые стеклянные детали, имеющие форму "тжечки, отсюда их названне — ложечковые манометры. Мано-чиры бывают одноложечковые и многоложечковые (рис. 114).
203
Перепад давления одноложечковым манометром измеряют по отклонению «усика» 3 ложечки. Фиксируют отклонение через оптический прибор — катетометр. Многоложечковым манометром (значительно более чувствительным) давление измеряют при помощи луча, отраженного от маленького зеркальца 2 (10 X 10 мм).
