Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
197
нитами стеклянной двузвеннон цепочкой, изготовленной из узкой стеклянной палочки. Сферический затвор Б открывают и закрывают также при помощи электромагнитной катушки. Во всех трех
рованы (14 класс). Изготовляют такие затворы приемами, описанными при изготовлении фланцев, сферы, внутренних спаев.
§ 61. Приборы для дистилляции и ректификации
Приборы для дистилляции (перегонки или отгонки). Известно множество приборов для перегоню! и отгонки веществ; каждый из них предназначается для работы в определенных условиях и с определенной целью. Можно сказать, что все они являются той или иной модификацией простейшего прибора (рис. 106), в котором отдельные детали, узлы или даже целые части заменены другими. Так, при перегонке высококипящих веществ из прибора удаляют дефлегматор и водяной холодильник, при разгонке веществ с близкими температурами кипения дефлегматор увеличивают или заменяют специальной колонкой и т. д. Изготовление всех деталей, узлов и частей прибора, изображенного на рис. 106, было описано ранее, и сделать такой прибор не представлявi труда.
Интересный прибор для дистилляции легкоосмоляющихся жидкостей представлен на рис. 107. Сосуд с перегоняемым веществом по форме похож иа укороченный сосуд Дьюара, к верхней части которого припаяны две трубки: одна для термометра и заливки вещества, другая для соединения с вакуумной системой.
В центре дна наружного цилиндра впаяна трубка 4, к которой, отступив 30—40 мм от дна цилиндра, припаяиа перегородка сферической формы с множеством отверстий по всему полю. Диаметр перегородки должен быть на 1—2 мм меньше внутреннего диаметра внешнего цилиндра. К краям перегородки в нескольких местах глухими стеклянными палочками (на расстоянии одна от другой 15—20 мм) припаивают стеклянное кольцо 2 высотой 15—
198
1!() мм и диаметром, равным диаметру перегородки. В верхней ча-| in края кольца развертывают так, чтобы они как можно ближе иодходили к стейкам наружного цилиндра. Перегородка и кольцо служат для смягчепыя выбросов кипящей жидкости. Трубка 4 снизу оканчивается шлифом, на который надевается паук.
Рис. 107. Прибор для дистилляции лггкоосмоляющихся жидкостей:
/—сосуд для хладоагента; 2— кольцо; 5 — сборник; 4—трубка алонж; 5—наук с приемниками дистиллята.
Внутренний цилиндр сосуда по длине должен занимать поло-тчшу наружного. В этот сосуд помещают хладоагент (например, tyxoii лед); стенки сосуда служат конденсатором паров перегоняемой жидкости. В центре округленного дна внутреннего сосуда припаяна глухая стеклянная палочка, сходящая иа конус и служащая сборником охлажденных паррв. Пары, охлаждаясь на стен-:-ах сосуда, стекают по сборнику в отборник. Сборник 3 должен входить внутрь трубки 4 на длину 5 мм.
Ректификационная колонка. Стеклянные ректификационные колонки применяют для разделения смесей на отдельные компоненты. Известно множество конструкций таких колонок, но все •ни могут быть отнесены к тому или другому типу колонок: без-насадочным, насадочным, тарельчатым, колонкам с неподвижными массообменнымн устройствами (вставками), колонками С вращающимися массообменнымн устройствами (роторные).
II качестве примера будет разобрана койструкция и изготовление ^асадочной ректификационной колонки для разделения агрессив-ых смесей (рис. 108).
Колонка состоит из трех основных частей: нижней части — чуба 1, центральной части — собственно колонки 2 и верхней ча-•тн — головки 3. Все части соединяются на стеклянных фланцах кольцевыми канавками. При сборке колонки в канавку пары фланцев вкладывают тефлоновое кольцо,-а фланцы сжимают специальными креплениями из латуни. Фланцы припаивают ко всем шстям колонки как можно ближе, тем самым сокращая общую ее или ну.
199
Рис. 108. Ректификационная колонка:
/—куб; 2—собственно колонка; S —головка колонки;
4—корпус; 5—рубашка.
Рис. 109. Последовательность изготовления головки ректификационной колонки: в—внутренняя часть; 6—наружная часть; в—головка в сборе: 1 и 2—тарельчатые спаи; 3. 4,5—отводные трубки.
а
Куб / имеет впаянный внутрь карман для термометра, отвод (с фланцем) для заливки разделяемой смеси и патрубок с фланцем для соединения с колонкой 2. Колонка 2 состоит из корпуса 4, заключенного в вакуумированную рубашку 5. В нижней части корпуса 4 устанавливают компенсационную двойную спираль; выше спирали внутренним спаем впаивают профилированную стеклянную сетку (продольные отверстия расположены по всей окружности трубки), на которой удерживается насадка.
Изготовление центральной части и куба особых сложностей не представляет. Сложность заключается в изготовлении головки 3.
Изготовление головки начинают с внутренней части (рис. 109,а), затем делают наружную часть (б). После этого внутреннюю часть закрепляют внутри наружной и пропаивают верхние тарельчатые спаи 1 и 2 (частями при помощи ступенчатой заготовки, см. § 33). Далее отделывают верх головки и припаивают отводные трубки. Всю головку помещают в разогретую до температуры отжига данного стекла печь. В качестве насадки применяют тонкостенную узкую стеклянную трубку (диаметром 2,5—Змм), нарезанную на кусочки длиной 4—5 мм. Производительность такой колонки примерно равна 20—25 теоретическим тарелкам.
