Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104).
3. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
4. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности по ГОСТу 1770.
5. Стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТу 25336.
6. Бумага фильтровальная по ГОСТу 12026.
Комплексонометрическое определение кальция и магния
Сущность метода заключается в титровании кальция трилоном Б при pH 12,5 - 13,0 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего или мурексида и магния при pH около 10 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего.
Метод не пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в вытяжках с pH ниже 4,5.
Ход анализа
Определение кальция
В химический стакан или коническую колбу отбирают 5 см" фильтрата (вытяжка - с. 67) при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, или 10 см" фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями. Пробу разбавляют дистиллированной водой примерно до объема 50 CMj и прибавляют при непрерывном перемешивании 0,5 см' раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см" раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтил-дитиокарбамата натрия, 2-3 капли раствора хрома кислотного темно-синего или 10-15 мг смеси мурексида с хлористым калием и титруют кальций раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сиреневую. Аналогично титруют холостую пробу. По окончании титрования регистрируют расход трилона Б по бюретке.
Определение магния
После титрования кальция в присутствии хрома кислотного темно-синего оттитрованный раствор подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой, до перехода к исходной розовой окраске, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. Прибавляют 5 CMj хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Аналогично титруют холостую пробу.
90
Обработка результатов
Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве {X) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле
У. (V-Vo)-с-250 Х~ V1
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в пробе вытяжки, см3; V0- объем раствора трилона Б., израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, смJ; с - концентрация раствора трилона Б с (ЯИа2ЭДТА) по кальцию или магнию, ммоль/см3; 250 - коэффициент пересчета на 100 г почвы, см3; V1 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности с P = 0,95 составляют: 25% для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5% - от 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% - более 5 ммоль в 100 г почвы; 30% для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15% - от 0,2 до 2 ммоль в 100 г. почвы, 10% -более 2 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор кальция углекислого (ГОСТ 4530, «х.ч.») концентрации с (Я Ca2") = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Раствор магния хлористого концентрации с (JiMg2") = 0,025 моль/дм3 (0,025 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Хлоридно-аммиачный буферный раствор: 20 г хлористого аммония (ГОСТ 3773 «ч.д.а.») растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см" водного аммиака (ГОСТ 3769. «ч.д.а.») и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см". Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.
4. Раствор хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
5. Раствор трилона Б концентрации с (? №2ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).
6. Раствор гидроокиси натрия (ГОСТ 4328. «х.ч.» или «ч.д.а.»), концентрации 2 моль в 1 дм3.
7. Раствор гидроксиламина гидрохлорида (ГОСТ 5456, «ч.д.а.»), массовой концентрации 50 г/дм".
8. Натрия диэтилдитиокарбамат (ГОСТ 8864. «ч.д.а.»).
9. Кислота соляная (ГОСТ 3.118. «х.ч.» или «ч.д.а.»), разбавленная дистиллированной водой 1 : 1 и 1: 4.
10. Спирт этиловый ректифицированный, технический по ГОСТ 18300, разбавленный дистиллированной водой 1:4.
11. Калий хлористый по ГОСТу 4234. «х.ч.» или «ч.д.а.».
12. Хром кислотный темно-синий, индикатор.
13. Мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТу 4919.1.
14. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
91
Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТу 24104.
2. Мешалка магнитная.
3. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТу 20292.
4. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности по ГОСТу 1770.
5. Стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТу 25336.
