Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.
Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%.
87
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
За результат анализа принимают значение единичного определения кальция или магния. Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют: 25% - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5% - от 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% - от 5 ммоль в 100 г почвы; 30% - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15% - от 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10% -более 2 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Запасной раствор стронция массовой концентрации 20 мг/см3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Рабочий раствор стронция: 1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Раствор кальция концентрации с (1/2 Ca2+) = 0.6 моль/дмл (0,6 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
4. Раствор магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0.2 моль/дм"" (0,2 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Допускается приготовление растворов кальция (0,6 н.) и магния (0.2 н.) в обшей мерной колбе вместимостью 1000 см". Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г.
5. Приготовление раствора кальция концентрации с (1/2 Ca2+) = 0,15 моль/дмл (0,15 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
88
6. Раствор магния концентрации с (1/2 Mg"+) = 0,05 моль/дм (0,05 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Допускается приготовление растворов кальция (0,15 н.) и магния (0,05 н.) в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3.
7. Растворы сравнения № 1 для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу: в мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы растворов кальция (0,15 н.) и магния (0,05 н.). Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем растворов кальция (0,15 н.) и магния (0,05 н.), см3 0 2 4 8 12 16 20 24 Концентрация кальция в растворе сравнения, ммоль/дм3 0 1,2 2,4 4,8 7,2 9,6 12,0 14,4 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 0,3 0,6 1,2 1,8 2,4 3,0 3.6 Концентрация магния в растворе сравнения, ммоль/дм3 0 0,4 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 Растворы сравнения № 2 для анализа проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями: в мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в таблице объемы растворов кальция (0,6 н) и магния (0,2 н.). Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем растворов кальция (0,6 н.) и магния (0,2 н.), см3 0 5 10 20 30 40 50 60 Концентрация кальция в растворе сравнения, ммоль/дм"" в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 0 12
3 24 6 48 12 72 18 96 24 120 30 144
36 Концентрация магния в растворе сравнения, ммоль/дм3 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 0 4 1 8 2 16 4 24 6 32 8 40 10 48 12 Растворы сравнения для определения кальция и магния допускается готовить в общих колбах и раздельно.
Растворы сравнения № 1 и № 2 используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.
8. Кислота соляная (ГОСТ 3118, «х.ч.» или «ч.д.а.») концентрированная и раствор с массовой долей 25%;
9. Раствор калия хлористого концентрации с (KCl) = 1 моль/дм"1 (1 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.;
10. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709;
89
Аппаратура и материалы
1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух).
