Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Расчет суммы кальция и магния (в мг экв/100 г почвы) производят по
, „ , , ' л a M р 100
формуле Ca + Mg (мг- же 100 г почвы) =-?-
H '
где а - количество натрия Б, израсходованное на титрование, CMJ; M- молярность раствора трилона Б; р - разведение; H- навеска, г.
По разности между полученной величиной и количеством кальция определяется количество магния в почве (в мгэкв).
Реактивы
1. Раствор трилона Б 0,1 М. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Буферный раствор: 70 г NH4Cl растворить в дистиллированной воде, добавить 570 CMj 25%-ного раствора NH4OH и довести объем до 1 дм\
3. Индикаторы хромоген черный и мурексид. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
4. 5%-ный раствор солянокислого гидроксиламина: 50 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 950 CMj дистиллированной воды.
85
Вытеснение обменных катионов хлоридом натрия и хлоридом аммония
Вытеснение обменных катионов (Ca, Mg, К, Na) 1,0 н. раствором хлористого аммония, pH 6,5, или 1,0 н. раствором хлористого натрия, pH 7,0 (в случае использования последнего реактива нельзя определить ион натрия), дает возможность определить кальций и магний трилоно-метрически без специальной подготовки раствора.
Ход анализа
Приготовление вытяжки: 5 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с диаметром отверстия 1 мм, промывают декантацией одним из вышеперечисленных вытеснителей в колбу емкостью 500 см3 до потери фильтратом реакции на кальций. Затем доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Две аликвоты по 50 см3 помещают в конические колбы на 250 CMJ, разбавляют водой до 100 CMJ И определяют тригонометрически в одной -содержание Ca, а в другой - сумму Ca и Mg как было описано на предыдущей странице.
Результаты определения выражаются в мгэкв обменных Ca и Mg на 100 г почвы.
Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНЛО (ГОСТ26487)
Представленные ниже методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах используют при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля над состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ. Методы не распространяются на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.
Суммарная относительная погрешность составляет: ф для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция: 17% - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 9% - от 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7.5% - более 5 ммоль в 100 г почвы:
? для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния: 20% - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы. 10% - от 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы. 7.5% - более 2 ммоль в 100 г почвы;
? для фотометрического метода определения магния: 10% - для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы. 7,5% — более 5 ммоль в 100 г почвы.
Для проведения описанных ниже атомно-абсорбционного, комплексонометрического, фотометрического анализов используют фильтраты вытяжек, приготовленных для определения pH (по ГОСТу
86
26483, с. 67), которые предварительно взбалтывают на ротаторе в течение 1 часа или отстаивают после определения pH в течение 18 часов.
Атомно-абсорбционное определение кальция и магния Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.
Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния-285,2 нм.
Ход анализа
Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух.
При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения № 1 и приливают по 50 см" рабочего раствора стронция.
При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пипеткой отбирают по 2 CMJ фильтратов и растворов сравнения № 2 и приливают по 50 CMj рабочего, раствора стронция.
Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.
При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом.
Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава
ацетичен-воздух.
При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 CMj фильтратов и растворов сравнения №1, и приливают по 50 CMj рабочего раствора стронция.
При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 CMj фильтратов и растворов сравнения № 2 и приливают по 50 см" рабочего раствора стронция.
