Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
Держатели Прокладки Пипетки
Агатовая ступка с пестиком
Методика работы. 1. Включают прибор в соответствии с инструкцией пользования.
2. Градуируют прибор по пленке полистирола толщиной 25 мкм. Для этого пленку полистирола закрепляют в держателе кюветы, помещают кювету в прибор и записывают спектр. Полученный спектр отождествляют со спектром эталона по характерным полосам поглощения в интервале 3100—2800 см-1 и 2000— 700 см-1 (рис, 12.2).
3600 2800 2000 1800
100
1600 1400 1200 WOO 800 v}0h
-1
80
60
t—.
с; Cs
чо
20
О
8
Рис. 12.2. ИК-спектр полистирола.
10 11 121314 7$
Л^мкм
3. Измерение ИК-спектр а мономера, а. Помещают каплю исследуемой жидкости между двумя окошками разборной кюветы, закрепляют окошки в держателе и устанавливают в рабочем канале спектрофотометра. Из кристаллического мономера приготавливают суспензию (тщательно растирают 20—50 мг исследуемого вещества с 5 каплями вазелинового масла), собирают кювету, как описано выше, и помещают в рабочий канал спектрофотометра.
б. Записывают спектр исследуемого мономера в широком интервале длин волн.
в. Используя табличные данные (см. список литературы [3— 5]), интерпретируют наиболее интенсивные полосы поглощения исследуемого мономера.
4. Измерение И К-с пектра раствора полимера. а. Собирают две кюветы с произвольно выбранной (но одинаковой) толщиной слоя и заполняют одну из них растворителем, другую — раствором.
б. Помещают кюветы в соответствующие каналы спектрофотометра и производят визуально ориентировочную оценку спектра раствора (по проценту пропускания).
в. Если спектр не удовлетворяет оптимальным условиям съемки, изменяют (увеличивают или уменьшают) первоначально выбранную толщину слоя и повторяют операции (пункты б и в).
г. Определив опытным путем оптимальную толщину слоя раствора, записывают его спектр в широком интервале длин волн.
д. Используя табличные данные, интерпретируют спектр по наиболее интенсивным полосам поглощения.
5. Измерение ИК-спектр а твердого полимера, а. Образец в виде пленки помещают между окнами разборной
кюветы, закрепляют в держателе и устанавливают в рабочем канале спектрофотометра. Из порошка полимера готовят пасту (см. выше).
6. Записывают спектр исследуемого вещества в широком интервале длин волн.
в. Используя данные корреляционных таблиц, интерпретируют спектр.
На рис. 12.3 в качестве примера приведены спектры метилметакрилата и полиметилметакрилата. Метилметакрилат — сложный эфир. Из корреляционных таблиц находим, что наиболее интенсивные полосы поглощения сложных эфиров находятся в области 5,8 мкм (1725 см-1)—валентные колебания карбонильной группы C = O. В области 7,5—9,5 мкм наблюдается серия из четырех полос поглощения, которые вместе с полосой при 13,35 мкм (790 см-1) являются характеристическими для метакрилатной
структуры -С<0_Шз>
Доказательством наличия метальной группы (CH3) является полоса поглощения при 1380 см-1 и при 2870 см-1. Полоса поглощения при 1645 см-1 в спектре мономера обусловлена наличием двойной связи C=C В спектре полимера эта полоса полностью исчезает.
Задание. Интерпретировать спектры исследуемых образцов мономера к полимера и объяснить наблюдаемые различия спектров.
Работа 61. Количественное определение карбонильных групп в полиэтилене методом ИК-спектроскопии
В ИК-спектрах полиэтиленов, полученных различными способами, наблюдаются различия, которые являются результатом отклонения структуры полиэтилена от линейной цепи —CH2— (рис. 12.4). На этом основано аналитическое приложение ИК-спектроскопии к определению степени ненасыщенности, концентрации метальных групп и боковых ответвлений в полиэтиленах
различных марок. Различие спектров окисленного и неокислен-ного образцов полиэтиленов заметно по появлению в ИК-спектре окисленных образцов полосы поглощения карбонильной группы при 5,8 мкм.
3600 2800 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 v?ch1
J-J_LJ-J_I_I_I_U_I_і—U-L-I—і-U—_!_U l Ii і h
З 4 S 6 7 8 9 10 11 12 131415
Л, мкм
a
3600 2800 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 ц см'1 WOt-I-1-1-!-1-1-1-1-1-1-1-г—і-1-!-1-1 ~~\ і
3 4 5 S 7 8 9 10 11 12 131415
<• Л.мкм
Рис. 12.3. ИК-спектры метилметакрилата (а) (жидкость, d=0,0\ мм) и полиме-
тилметакрилата (б) і(іпленка).
Цель работы. Проведение -количественного анализа в ИК-об-ласти спектра образцов термоокисленного и неокисленнюго полиэтилена.
Образцы и реактивы
Пленка полистирола Полиэтилен окисленный и не-
окисленный (по заданию)
Оборудование
Двухлучевой спектрофотометр Пресс гидравлический лабора-
торный
Методика работы. 1. Образцы для анализа приготавливают в виде пленок толщиной 0,4—0,6 мм путем горячего прессования на лабораторном прессе при температуре 150—160 °С и давлении
4000 3000
T
2000
1500
700 v1CH
т 15
