Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кузнецов Е.В. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 76

Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.

Кузнецов Е.В., Дивгун С.M., Бударина Л.А, Аввакумова Н.И., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров — M.,«Химия», 1977. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): vms1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 103 >> Следующая


модулятор 4, попеременно направляются на входную щель монохроматора 5, разлагаются призмой или дифракционной решеткой спектрометра и собираются термо- или фотоприемником 6, в котором, если энергии потоков не равны, возникает переменный электрический сигнал. Этот сигнал преобразуется усилителем 7 и выпрямителем 8 и при помощи моторов 9 и 10 приводит в движение фотометрическую систему 3 (диафрагму, клин), экранирующую поток сравнения до тех пор, пока его интенсивность не станет равной интенсивности рабочего потока, т. е. пока не исчезнет электрический сигнал. Фотометрическая система связана с пером самописца 11, отградуированного в процентах пропускания (или оптической плотности). Длина волны излучения, проходящего через выходную щель, меняется с постоянной скоростью (обычно с помощью вращающегося зеркала в призменном приборе или вращающейся дифракционной решетки). Самописец регистрирует спектральную кривую поглощения T—v (или другую зависимость), имеющую вид набора пик разных высоты и ширины, укладывающихся в желаемом диапазоне длин волн инфракрасной области спектра.

12.2.2. Приготовление образцов

Растворы полимеров. Часто на практике приходится снимать спектр исследуемого полимера в растворе. Это удобнее в тех случаях, когда исследуют не весь спектр, а лишь отдельные характерные линии, и особенно тогда, когда эти линии очень интенсивные. Например, растворами пользуются при количественном анализе вещества. Для приготовления раствора тщательно подбирают растворитель и устанавливают оптимальную концентрацию. Концентрация растворов большинства углеводородных полимеров обычно составляет 10—100 г/л. Кювету применяют с толщиной слоя 0,1 мм. При этом используют преимущественно два типа кювет: постоянной толщины и разборные различных конструкций. Оба окошка кюветы делаются из прозрачного материала — кварца, KBr, LiF, NaCl, KCl, CaF2.

Растворители подбирают, соблюдая следующие требования:

1) растворители должны быть достаточно прозрачными в области поглощения исследуемого вещества;

2) не должны химически взаимодействовать с растворенным полимером;

3) не должны взаимодействовать с материалом кювет. Очевидно, что при работе с кюветами, окна которых сделаны

из солей щелочных и щелочноземельных металлов (NaCl, KBr, ZiF и др.), нельзя использовать воду и содержащие воду растворители. Наиболее удобными растворителями при исследовании ИК-спектров являются хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтилен и сероуглерод.

Твердые образцы полимеров. Образцы твердых веществ, в том числе и полимеров, для исследования методом ИК-спектрометрии можно готовить в виде пленок, таблеток или паст. В зависимости

от вида образца различают и методы их приготовления, которые так и называют — «метод пленок», «метод таблеток» и «метод паст».

Метод пленок. Чаще всего пленку полимера получают путем нанесения густого раствора полимера на поверхность окошка кюветы и последующего испарения растворителя. Толщину получаемой пленки можно контролировать, используя расчетные количества полимера и растворителя и применяя для нанесения пасты специальное приспособление типа ракли, что обеспечивает воспроизводимость эксперимента. Пленки можно получать также из более разбавленных растворов, нанося их в определенном количестве на поверхность ртути или воды в ограничительные кольца, определяющие площадь пленки. Из ряда полимеров можно получать пленки нагреванием и прессованием. Многие полимерные материалы можно разрезать на тонкие слои с помощью микротома или других приспособлений.

Метод таблеток. Таблетки готовят растиранием тонко измельченного порошка галогенида щелочного металла (обычно KBr) с определенным количеством тонко измельченного полимера до образования однородной смеси с последующим вакуумирова-нием в специальной пресс-форме и прессованием под давлением.

Метод паст. Этот метод состоит в приготовлении суспензии исследуемого вещества в минеральном масле. Естественно, что масло не должно обладать в исследуемой ИК-области спектра собственным поглощением. Обычно для приготовления суспензий используют вазелиновое масло, прозрачное в широком спектральном интервале: 5000—3100 см-1, 2700—1500 см"1, 1300— 70 см-1.

Для приготовления пасты исследуемый образец полимера тщательно растирают в агатовой ступке и смешивают с небольшим количеством вазелинового масла. Затем образовавшуюся пасту наносят в виде тонкого слоя на одно из окошек разборной кюветы и накрывают сверху другим окошком; собранную таким образом кювету помещают в держатель.

Работа 60. Качественный структурно-групповой анализ мономери и полимера по ИК-спектрам поглощения

Цель работы. 1. Получение ИК-спектров мономера и полимера и идентификация их по наиболее интенсивным полосам поглощения.

2. Сравнение спектров мономера и полимера и объяснение наблюдаемых различий.

Образцы и реактивы

Образцы мономера и полимера Пленки полистирола (по заданию) Вазелиновое масло

Оборудование

Двухлучевой спектрофотометр Кюветы разборные с вкладышами, 2 шт. Кольца — стаканы, набор
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 103 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed