Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кузнецов Е.В. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 71

Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.

Кузнецов Е.В., Дивгун С.M., Бударина Л.А, Аввакумова Н.И., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров — M.,«Химия», 1977. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): vms1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 103 >> Следующая


массу определяют любым способом, например осмометрическим или вискозиметрическим методами. По полученным данным строят кривые молекулярно-массового распределения.

Работа 58. Фракционирование мотодом дробного осаждения

Цель работы. Провести фракционирование полимера, вычислить массовые доли фракций и определить их молекулярные массы.

Реактивы

Полистирол

Растворитель — метилэтилкетон

Оборудование

Прибор для фракционирования (см. рис. 11.8)

Термостаты типа У-10, 2 шт.

Термометр от 0 до 50 °С с ценой деления 0,1 °С

Бюретка на 50 мл

Осадитель — метиловый спирт

Коническая колба емк. 1000 мл Цилиндр емк. 500 мл Фильтр Шотта № 3 Стаканы емк. 300 мл Бюксы емк. 50 мл

На рис. 11.8 показан прибор для фракционирования дробным осаждением. Он представляет собой трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с термостатирующей рубашкой 1. Сосуд снабжен термометром 3, механической мешалкой 6, воронкой 5 и краном 8 для отделения фракций. С помощью двух трехходовых кранов термостатирующую рубашку можно поочередно подключить к двум водяным термостатам с внешней циркуляцией, что позволяет менять температуру раствора в сосуде.

Методика работы. В коническую колбу емкостью 1000 мл помещают 5 г тонко измельченного !полистирола (предварительно полимер переосаждают и высушивают до постоянной массы) и приливают 500 мл метилэтилкетона. После полного растворения полимера раствор фильтруют через стеклянную вату для удаления твердых частиц, наливают в прибор для фракционирования и термостатируют при 20±0,1°С при !перемешивании. К раствору при перемешивании из бюретки через воронку 5 добавляют по каплям метиловый спирт до появления устойчивой мути. Не прекращая перемешивания, раствор нагревают до исчезновения мути и затем медленно охлаждают до 5 °С. Выключают мешалку и дают выделившемуся полимеру осесть. После полного расслоения фаз гелеобраз-ную фазу сливают через кран 8 в приемник.

Рис. 11.8. Прибор

для фракционирования дробным осаждением:

1 — термостатирую-щая рубашка; 2, 7 — трубки; 3 — термометр; 4 — трубка со шлифом для мешалки; 5 —воронка; б — мешалка; 8 — кран.

Выделенный гель растворяют в небольшом количестве толуола и при перемешивании выливают в десятикратный избыток метилового спирта. Осадок промывают несколько раз метиловым спиртом, отделяют декантацией, профильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают еще несколько раз метиловым спиртом. Осадок с фильтра помещают во взвешенный бюкс. Остатки полимера на фильтре растворяют в нескольких каплях бензола и раствор присоединяют к осадку в бюксе. Бюкс помещают в вакуум-эксикатор и сушат до постоянной массы при 6O0C и давлении 133, 322 Па (1 мм рт. ст.).

Раствор полимера в приборе при перемешивании доводят до 20 °С, добавляют метиловый спирт по каплям до появления мути и продолжают дальнейшее фракционирование. Метиловый спирт ядовит и легко воспламеняется. Работу следует проводить в вытяжном шкафу в отсутствие огня! После выделения 10 фракций раствор становится очень разбавленным, что осложняет дальнейшее осаждение фракций полимера. Для концентрирования раствора часть растворителя испаряют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, до получения примерно 1%-ного раствора и продолжают фракционирование. Последнюю фракцию выделяют путем полного испарения растворителя.

Первые 3—5 фракций подвергают повторному фракционированию описанным выше методом для разделения их еще на 3—5 фракций.

Всего выделяют 15—20 фракций. Полученные результаты вносят в табл. 11.7.

Таблица 11.7

Первичное фракционирование
Повторное фракционирование

№ фракции
масса фракции г
№ фракции
масса фракции о ., г

Вычисление результатов измерений. Массовую долю фракций находят по отношению массы каждой фракции ік суммарной массе всех фракций:

W = --- (11.29)

X

i = l

Для каждой фракции вычисляют массовую долю фракции и определяют молекулярную массу Mv вискозиметрическим методом. Все фракции располагают в ряд в порядке возрастания Mx, определяют интегральную массовую долю каждой фракции суммированием всех долей фракций, начиная с наименьшей по молекулярной массе фракции. Результаты вычислений вносят в табл. 11.8.

Таблица 11.8

№ фракции
Масса фракций рР г
Массовая доля фракций wf
Интегральная массовая доля фракций
X
щ
Mx








Для проверки правильности проведенного фракционирования вычисляют величину

X

M = 2 wtoh (П.30)

х

Таким образом, сумма произведений J] Wi [ц]і для всех фракций

должна быть равна [ц] нефракционированного полимера. По разности между величиной [ті], вычисленной по уравнению (11.30), и значением [ті], найденным опытным путем, определяют потерю фракций полимера. Если вычисленное значение [tj] больше опытного, то потери определяются низкомолекулярными фракциями. Если вычисленное значение [т]] меньше опытного, то потери относят к высокомолекулярным фракциям.

Работа 59. Фракционирование методом дробного растворения

Цель работы. Провести фракционирование полимера, вычислить массовые доли фракций и определить их молекулярные массы.
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 103 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed