Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
52
37
1
1
0,5
Температура верха, 0C Температура низа, 0C Давление в кубе, кПа Число тарелок Флегмовое число
Целевой продукт — ДМД — получается с концентрацией не менее 93% (масс). Содержание примесей не должно быть выше, % {масс):
Триметилкарбинол 7,5 Вода • 1,0
Метиловый спирт 0,15 Тяжелый остаток 0,2
Метила ль 0,1
Переработка водного слоя
Дегазированный водный слой из отделения синтеза ДМД подается в колонну 1, предназначенную для упарки водного слоя (рис. 14). Упарка осуществляется под вакуумом. Вакуум в системе создается пароэжекционной установкой. Обогревается колонна паром через выносной кипятильник 2. Упаренный водный слой из куба колонны 1 насосом 3 откачивается в емкость / отделения синтеза ДМД (см. рис. 12). В линию нагнетания насоса 3 подается 10%-ный раствор щавелевой кислоты из расчета содержания ее в системе синтеза ДМД в пределах 2—5 %. Пары из верхней части колонны направляются на конденсацию в дефлегматор 4. Конденсат стекает в емкость 5, а несконденсировавшиеся пары направляются в скруббер 7 для абсорбции газообразного формальдегида циркулирующим слабым раствором формальдегида.
Рис. 14. Схема переработки водного слоя:
/, 13, 22 — ректификационные колонны, 2, 14, J3 — кипятильники; 3, 6, 9. 18, 20,
29 — насосы; 4 — дефлегматор; 5, 8, 16, 28 — емкости; 7 — скруббер; 10 — холодильник;"// — экстрактор; 12 — подогреватель; 15 — воздушный конденсатор, 17, 24, 25, 26 — водяные конденсаторы; 19,
30 — диафрагмовые смесители; 21 — теплообменник; 27 — воздушный холодильник.
/ — водный слой; // — рецнкловый водный слой; /// — обессоленная вода; IV — к лннин вакуума; V — исходная изобутан-изобутиленовая фракция; Vl — фракция C4 на синтез ДМД; VIl — раствор щелочи; VIII — метанольная фракция; /X — фузельная вода на ЭЛОУ; X — отдувкн на сжигание; XI — 40 %-ный формалин; XlI — возвратный формалин; XIl — 10-25 %-ная аммиачная сода.
Дистиллят колонны / из емкости 5 насосом 6 частично подается в колонну в виде флегмы, остальное количество — в экстракционную колонну 11, где происходит извлечение части растворимых органических продуктов с помощью свежей фракции C4, поступающей на синтез ДМД. В экстракторе водный слой освобождается от основного количества ДМД и ТМК, а также ВПП. Экстракция проводится при температуре 50—6O0C и давлении 2,0—2,5 МПа. После экстрактора водный слой нейтрализуется щелочью до рН = 4-Г-5, подогревается горячей водой в подогревателе 12 и подается в колонну 13, предназначенную для обезметаноли-вания формальдегидной воды. Обогрев колонны 13 осуществляется паром через выносной кипятильник 14. Пары с верха колонны конденсируются в воздушном конденсаторе 15 и водяном конденсаторе 17. Несконденсировавшиеся газы через щелочной гидрозатвор стравливаются в атмосферу, а конденсат собирается в емкость 16. Из емкости 16 метанольная фрак-
ция насосом 18 подается на орошение колонны в виде флегмы, остальное количество откачивается на склад после нейтрализации щелочью в диафрагмовом смесителе 19.
Кубовая жидкость колонны 13 — формальдегидная вода — насосом 20 через рекуперативный теплообменник 21, где нагревается до 120 °С, подается в колонну 22 для укрепления формальдегидной воды до 40 %-ного содержания формальдегида. Колонна снабжена кипятильником 23. Отогнанные пары поступают на парциальную конденсацию в конденсаторы 24, 25, 26. В первом по ходу конденсаторе 24 конденсируется флегма, которая самотеком возвращается в колонну; во втором по ходу конденсаторе 25 получается 40%-ный раствор формальдегида; в третьем 26 — возвратный формалин, откачиваемый на синтез ДМД. Несконденсировавшиеся отдувки через щелочной гидрозатвор направляются на сжигание. Фузельная вода из куба колонны 22 после охлаждения в теплообменнике 21 нейтрализуется 10—25%-ной аммиачной водой в диафрагмовом смесителе 30 и направляется на отмывку нефти на ЭЛОУ-АВТ-7.
Режим работы колонн установки переработки водного слоя
Колонна 1
Колонна 13
Колонна 22
Температура верха, °С
50—60
147
Температура низа, 0C
80
по
158
Давление, кПа
0,040
150
600—650
Число тарелок
41
62
49
Флегмовое число
0,5
3
2,5
Разложение диметилдиоксана
Вторая стадия синтеза — разложение ДМД — является эндотермическим процессом. Тепловой эффект реакции составляет около —146,5 кДж/моль. В качестве теплоносителя используется перегретый водяной пар с температурой 700 °С. Разложение ДМД проводится на кальцийфосфатном катализаторе КБФ-76 в вертикальных реакторах секционного типа (рис. 15).
ДМД смешивается с водяным паром в соотношении ДМД : пар — = 1 : 0,4 и поступает в испаритель /. Испарение ДМД происходит при температуре 140 °С и давлении 0,26 МПа. Пары шихты из испарителя перегреваются в трубчатой печи до температуры не более 400 °С. Во избежание термического разложения ДМД перед печью шихта смешивается с водяным паром до соотношения шихта : пар — — 1 : 0,7, учитывая разбавление в испарителе 1. Из печи перегретые пары шихты подаются на первую секцию шести полочного реактора 3. Перегретый водяной пар подается на каждую полку по температуре под слоем катализатора. Для восстановления активности катализатора на каждую полку через смеситель вместе с перегретым паром подается водный раствор смеси борной и фосфорной кислот. Разложение ДМД протекает при 270—380 °С в зависимости от срока службы катализатора. При завышении температуры предусмотрена подача насыщенного водяного пара.
