Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
Изопрен-изобутиленовая фракция из конденсатора 13 стекает в емкость 14, откуда насосом 15 подается на отмывку от карбонильных соединений в отмывочную колонну 16. Кубовая жидкость колонны 8, содержащая в основном ДМД, непредельные спирты, ме-тилдигидропиран и другие высо-' кокипящие компоненты, охлаждается в теплообменнике 7 и направляется на выделение возвратного ДМД (см. рис. 18).
Рис. 17. Схема химической очистки изопрена:
1, 19 — подогреватели; 2 — диафрагмовый смеситель; 3 — реактор; 4, 10, 12, 13. 18 — насосы; 5, 17 — отстойники; 6 — ректификационная колонна; 7, 21 — кипятильники; 8, 22 — конденсаторы; 9, 11, 16 — емкости; 14 — холодильник; 15 — отмывочная колонна; 20 — колонна азеотропной осушки. / — изопрен; // — циклогексанон; /// — бутиловый спирт; IV — вода на отпарку органических соединений; V — ингибитор, VI — паровой конденсат; VIl — жидкий аммиак; VIII — изопрен-ректификат; IX — фульве-ны, X — горячая вода.
Отмывка изопрен-изобутилено-вой фракции в колонне 16 осуществляется обессоленной, водой, охлажденной до 15 °С в аммиачном холодильнике 17. Промывная вода из куба колонны 16 подается на отмывку в колонну 1. Отмытая изопрен-изобутиленовая фракция самотеком поступает в отстойник 18. Отстоявшийся водный слой из отстойной зоны сливается в сборник 3, а изопрен-изобутиленовая фракция подогревается горячей водой до 40 0C в подогревателе 20 и подается на азеотропную осушку в колонну 21. Для предупреждения термополимеризации в изопрен-изобутиленовую фракцию перед насосом 19"подается ингибитор.
Колонна 21 обогревается паром через выносной кипятильник 22. Отгоняемые в колонне 21 пары азеотропа конденсируются в дефлегматоре 23. Конденсат стекает в сборник 24, откуда самотеком поступает в отстойник 18. Осушенная изопрен-изобутиленовая фракция из куба колонны 21 насосом 25 подается в колонну 26 для отделения изопрена от изобутилена. Пары изобутилена с верха колонны поступают на конденсацию в дефлегматор 28. Конденсат- возвратный изобутилен—собирается в емкость 29, откуда часть его подается на орошение колонны в виде флегмы, остальное количество откачі.внется па склад.
Изопрен-сырец из куба колонны 26 насосом 31 подается в колонну 32, где происходит ректификация изопрена от пиперилена, циклопен-тадиена и других микропримесей. Обогрев колонны 32 осуществляется горячей водой через кипятильник 33. Пары изопрена, отгоняемые в колонне 32, конденсируются в дефлегматоре 34. Конденсат— изопрен-ректификат собирается в емкость 35, откуда насосом 36 подается на тонкую химическую очистку от циклопентадиена и карбонильных соединений (см. рис. 17).
Режим работы колонн установки выделения изопрена
Колонна 8 Колонна 26 Колонна 32
Температура верха, °С Температура низа, °С Давление, МПа Число тарелок Флегмовое число
Изопрен-ректификат (рис. 17) смешивается со свежим цикло-гексаноном и бутиловым спиртом, подогревается горячей водой до 60 °С в подогревателе /, а затем в диафрагмовом смесителе 2 смешивается с кубовой жидкостью колонны 6. После диафрагмового смесителя смесь изопрена с циклогексаноном и бутиловым спиртом поступает в нижнюю часть реактора 3, загруженного твердым едким кали. В реакторе 3 в присутствии щелочи при 60 °С циклопентадиен взаимодействует с циклогексаноном и частично с карбонильными соединениями, в результате чего образуется фульвен, который легко отделяется от изопрена при ректификации:
кон
CH2+ < >=0 —>
40
20
44
142
65
70
0,17
0,25
0,16
45
60
70
1,0
4,0
10
+ H2O
Реакционная смесь из верха реактора 3 поступает в колонну 6 для отгонки изопрена от фульвенов и других высококипящих продуктов, образующихся в процессе химической очистки, а также циклогексанона и бутилового спирта. Вода, образующаяся в результате реакции, собирается в нижней части реактора и периодически сливается в отстойник 5. Отстоявшийся изопрен из отстойника 5 подается в линию питания колонны 6. Кубовая жидкость колонны 6 собирается в емкость Пив виде рецикла возвращается в реактор через диафрагмовый смеситель 2.
Изопрен, очищенный от циклопентадиена, охлаждается в холодильнике 14 до 15 0C и подается в колонну 15 на отмывку от карбонильных соединений. Отмывка изопрена проводится паровым конденсатом при 15 °С и соотношении вода : изопрен = 1:1. Отмытый изопрен в отстойнике 17 отделяется от воды. Верхний слой — изопрен насосом 18 подается на азеотропную осушку через подогреватель 19 в колонну 20, которая обогревается горячей водой через кипятильник 21. Отгоняемые пары изопрена с водой конденсируются в конденсаторе 22. Конденсат сливается в отстойник 17. Осушенный изопрен-ректификат из куба колонны 20 откачивается на склад.
Изопрен-ректификат получается с чистотой не менее 99,0% (масс). Содержание примесей в нем должно быть не выше, % (масс):
Бутены и пен гены 1,0
Пиперилен 0,02
Циклопентадиен 0,0001
Ацетиленовые углево- 0,0002 дороды
Карбонильные соеди- 0,0002 нения
Серусодержащие сое- 0,0003 динения
Азотсодержащие сое- 0,0002 дииения