Альбом технологических схем основных производств промышленности синтетического каучука - Кирпичников П.А.
Скачать (прямая ссылка):
Рис. 15. Схема разложения диметилдиоксана и отгонки органических продуктов из водного слоя:
1 — испаритель; 2 — трубчатая печь; 3 — реактор; 4 — котел-утилизатор; 5,13 — теплообменник; 6 — воздушный холодильник; 7, 9 — конденсаторы; 8 — скруббер; 10 — отстойник; 11, 12, 21 — насосы; 14 — подогреватель; 15 — ректификационная колонна; 16 — кипятильник; 17 — воздушный конденсатор; 18 — сепаратор; 19 — холодильник; 20 — емкость.
/ — ДМД; // — водяной пар; /// — топливный газ; IV — воздух; V — насыщенный водяной пар; VI — фосфорная кислота; VII — конденсат; VlIl — отдувкн на сжигание; IX — формальдегидиая вода; X — масляный слой (на выделение изопрена); XI — паровой конденсат; XIl — горячая вода.
Образующийся контактный-газ проходит котел-утилизатор 4, а затем теплообменник 5, где охлаждается до 115 °С, при этом конденсируется вода и частично органические продукты. Дальнейшее охлаждение и конденсация контактного газа происходит в воздушном холодильнике 6 и конденсаторе 7. Конденсат стекает в отстойник 10, а несконденсировавшиеся газы, в основном изопрен и изобутилен, направляются на отмывку от формальдегида в скруббер 8. Отмывка контактного газа в скруббере осуществляется паровым конденсатом с температурой 33 °С. После отмывки конденсат стекает в отстойник 10. Отмытый от формальдегида контактный газ из скруббера 8 направляется в аммиачный конденсатор 9. Несконденсировавшиеся газы, содержащие небольшое количество изопрена и изобутилена, направляются в цех выделения изопрена, в аварийных случаях — направляются на сжигание.
Конденсат из конденсатора 9 также собирается в отстойник 10, где происходит расслаивание углеводородного (масляного) и водного слоев. Масляный слой насосом // подается на выделение изопрена, водный слой насосом 12
через теплообменник 13 и подогреватель 14 — в колонну 15. В колонне 15 отгоняются азеотропные смеси ДМД, непредельных спиртов и других органических продуктов с водой. Отгоняемые пары конденсируются в воздушном конденсаторе 17, собираются в емкость 20 и возвращаются в отстойник 10. Кубовая жидкость колонны 15 — формальдегидная вода — после рекуперативного теплообменника 13 откачивается на установку переработки водного слоя.
Продолжительность контактирования 3 ч; после этого реактор продувается водяным паром в течение 15 мин и переключается на регенерацию, продолжительность которой также 3 ч. Регенерация катализатора, заключающаяся в выжиге отложившегося на нем кокса, проводится паровоздушной смесью при температуре 460— 500 °С. Переключение с цикла контактирования на цикл регенерации и наоборот производится автоматически при помощи командного электрического прибора КЭП-12.
Условия и показатели процесса разложения ДМД
Температура, °С 290—380
Давление, МПа, ие более 0,12—0,16
Объемная скорость подачи сырья, ч"1 1 —1,4
Массовое соотношение ДМД : водяной пар 1 : (1,5—1,9) Выход изопрена в расчете на пропущенный ДМД, % 37—40 (масс.)
Селективность, % (масс.) 50—51
Конверсия, % (масс.) 78—80
Состав продуктов разложения ДМД, % (масс.)
Изопрен 86,13 Метилентетрагидропиран 0,4
Изобутилен 7,66 Олигомеры изопрена 0,67
Амилены 0,11 Оксид и диоксид углерода 0,02
Гексадиены 0,93 Кокс 1,0
Непредельные спирты 3,57
Выделение и очистка изопрена
Углеводородный (масляный) слой из отстойника 10 (см. рис. 15) подается на отмывку от формальдегида и других карбонильных соединений в отмывочную колонну / (рис. 16). Отмывка проводится обессоленной водой. Количество еоды, подаваемой на отмывку, по отношению к масляному слою составляет 0,3 : 1.
Отмытые углеводороды из колонны 1 самотеком поступают в отстойник 2. Отстоявшийся водный слой из отстойной зоны поступает в сборник 3, откуда подается в отстойник 10 (см. рис. 15). Верхний углеводородный слой из отстойника 2 через теплообменник 7 направляется в колонну 8, где происходит отделение изопрен-из.обутилено-вой фракции от высококипящих органических продуктов. Колонна 8 обогревается паром через кипятильник 9. Пары нзопрен-изобутиле-новой фракции из верхней части колонны 8 поступают на конденсацию в дефлегматор 10. Для предупреждения забивки дефлегматора параформом и отмывки формальдегида в шлемовую линию перед
Рис. 16. Схема выделения изопрена-сырца и возвратного изобутилена:
/, 16 — отмывочные колонны; 2, 11, 18 — отстойники; 3, 24 — сборники; 4, 5, 6, 12, 15, 19, 25, 30, 31, 36, 37, 38 — насосы; 7 — теплообменник; 8, 26; 32 — ректификационные колонны; 9, 22, 27, 33 — кипятильники; 10, 23,
28, 34 — дефлегматоры; 13 — конденсатор; 14,
29, 35 — емкости; 20 — подогреватель; 21 — колонна азеотропной осушкн.
/ — масляный слой; // — водный слой на от-парку углеводородов; /// — кубовая жидкость колонны 8 на выделение возвратного ДМД; IV — обессоленная вода; V — жидкий аммиак; VI — иигнбнтор; VIl —возвратный изобутилен; VIII — изопрен на химическую очистку; IX — иа донсчерпанне изопрена; X — отдувки на абсорбцию.
дефлегматором, а также в линию питания подается обессоленная вода или паровой конденсат. He-сконденсировавшийся газ после дефлегматора поступает в аммиачный конденсатор 13, а конденсат собирается в емкость 1'1, где происходит расслаивание на водный и углеводородный слои. Водный слой самотеком сливается в сборник 3, а углеводородный слой возвращается в колонну в виде флегмы. Для предупреждения процесса термополимеризации изопрена в колонне 8 в линию флегмы подается ингибитор — 10 %-ный раствор основания Манниха марки Б и 4010NA (99 : 1) или 5%-ный раствор основания Манниха марки В и неозона Д (80 : 20) в количестве 2% от подаваемого изопрена.
