Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Бадриан А.С. -> "Производство капролактама" -> 32

Производство капролактама - Бадриан А.С.

Бадриан А.С. Производство капролактама — М.: Химия , 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvokaprolaktama1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 104 >> Следующая

В схеме, работающей с предварительной нейтрализацией органических кислот, для отгонки циклогексана применяют колонны с ситчатыми или клапанными тарелками. Оксидат, нейтрализованный п;ри давлении 1,5 МПа, дросселируется и в виде образовавшейся парожидкостной смеси поступает в колонну. Инертные газы, выходящие из конденсатора колонны, направляются в абсорбер, где из них улавливается унесенный циклогексан. Ректификационная колонна работает при избыточном давлении около 50 кПа, температура в верхней части колонны составляет 83— 84 °С, в кубе 92—95 °С.
Число тарелок в такой колонне 25. Содержание циклогексанона и циклогексанола в дистилляте, около 0,15% и редко достигает предельного значения 0,3%. Кроме того, в нем может содержаться также некоторое количество спиртов С5 и таких кислот, как муравьиная, уксусная, в особенности если нарушен режим на стадии нейтрализации. С учетом этого верхняя часть колонны и конденсаторы изготавливают из коррозионностойких марок стали.
77
Рабочее флегмовое число в колонне обычно поддерживается равным 0,5. Подача пара производится автоматически по заданной температуре в кубе. Возможна коррекция подачи пара по уровню в кубе.
Кубовый продукт имеет слабую кислую реакцию даже в условиях нормальной работы стадии нейтрализации. Очевидно, это связано с гидролизом на нагревательных поверхностях испарителя сложных эфиров и выделением небольших количеств кислоты. В связи с этим нижнюю часть колонны и сам испаритель предпочтительнее изготавливать из коррозионностойких марок стали.
Попадание воды в колонну существенно влияет на режим ее работы, так как в этом случае образуются азеотролные смеси с водой. Относительная летучесть последних ниже, чем у органических компонентов.
В схемах, работающих без предварительной нейтрализации, успешно применяются колонны с плоско-параллельной насадкой [6, 16]. Характерной особенностью таких колонн является способность работать при высоких нагрузках по пару и жидкости. Учитывая коррозионный характер среды, колонна, включая саму насадку, изготавливается из коррозионностойких марок стали. Насадка состоит из отдельных пакетов высотой 0,75—1,0 м, общая высота насадки 20 м. Между каждыми двумя блоками основных пакетов размещаются так называемые перераспределительные пакеты высотой 0,1м, обтянутые мелкой металлической сеткой; они служат для перераспределения стекающей жидкости. Хорошие результаты работы таких колонн достигаются только при условии равномерного распределения флегмы и питания, подаваемых на колонну. Для этой цели на практике применяют виброраспределители либо распределители форсуночного типа [17].
Из-за плохого разделения водно-кислого и органических слоев после реактора окисления в оксидате, поступающем в колонну, может содержаться некоторое количество воды. Поэтому сборник дистиллята снабжается разделительной перегородкой; здесь вода отстаивается.
Для отгонки циклогексана после омыления применяются тарельчатые колпачковые колонны. На этой стадии крайне важно добиться отсутствия циклогексана в кубовом продукте.
В схеме с предварительной нейтрализацией окончательная отгонка циклогексана осуществляется на колонне, работающей в режиме исчерпывания, т. е. исходный продукт подается на верхнюю тарелку. В дистилляте присутствуют циклогексанон и циклогексанол (до 10—15%). Это не имеет существенного значения, так как он направляется либо на разбавление омыленного продукта, либо добавляется к исходной смеси, подаваемой в колонну предварительной отгонки циклогексана. Колонна окончательной отгонки имеет 18 тарелок, температура в верху колонны 98—102 °С, в кубе 165 °С. Подача пара в испаритель производится автоматически по температуре в кубе.
78
Кубовый продукт выводится через теплообменник, нагревая исходную смесь. В дистилляте колонны содержится некоторое количество воды, превнесенной в колонну с питанием. В связи с этим сборник, дистиллята имеет разделительную перегородку. Водный слой направляется на экстракцию солей из омыленного оксидата.
В схемах без предварительной нейтрализации циклогексан отгоняют на колонне, имеющей и исчерпывающую, и укрепляющую части. Дистиллят колонны может быть возвращен на стадию предварительной отгонки циклогексана, но чаще непосредственно передается в цех окисления. В некоторых вариантах этой схемы циклогексан окончательно отгоняют ца двух последовательно работающих колоннах. Дистиллят второй колонны содержит значительное количество циклогексанона и циклогексанола, он добавляется к исходной смеси,, поступающей на первую колонну.
Выделение спиртовой фракции, получение
циклогексанона и циклогексанола
Выше было показано, что коэффициент разделения примесей, выкипающих между циклогексаном и циклогексаноном, и циклогексанона зависит от давления: с понижением давления он уменьшается. Поэтому выделение примесей целесообразно проводить ректификацией при атмосферном давлении либо при давлении, близком к атмосферному. Здесь возможны варианты схем.
По одному из них оксидат после полной отгонки циклогексана направляется в колонну, работающую в режиме исчерпывания, где при остаточном давлении 8—13 кПа от тяжелокипящих продуктов (масло X) отделяются смеси циклогексанона, циклогексанола и спиртов, выкипающих между циклогексаном и циклогексаноном (спиртовая фракция). Для этой цели успешно используются колонна с плоско-лараллельной насадкой, обладающая низким гидравлическим сопротивлением, или колонна с сетчатыми тарелками. Однако в других схемах после выделения непрореагировавшего циклогексана непосредственно следует выделение спиртовой фракции, которую проводят чаще всего на двух последовательно работающих колоннах (рис. 23).
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 104 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed