Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
«Обмотку» стеклом молибденовых деталей проводят в зоне полного сгорания пламени. Спай в холодном состоянии должен иметь светло-коричневый, светло-шоколадный цвет; спай темно-коричневого цвета считают недоброкачественным.
Безоксидный спай молибдена со стеклом можно получить либо под вакуумом, либо при очень высокой температуре, при которой окислы молибдена испаряются. В последнем случае остекловывание проводят путем спекания стеклянного порошка с молибденом в высокотемпературных печах с защитной атмосферой. Безоксидные спаи молибдена считают более прочными и влагостойкими, оксидные—менее прочными, так как окись молибдена при длительной эксплуатации во влажной атмосфере при нагревании выщелачивается водой.
Перед впаиванием остеклованного молибдена в стеклянную трубку или непосредственно в стеклянный прибор, если спай оксидный, свободную от стекла часть ввода иногда хромируют электрохимическим способом, защищая окисную пленку от испарения пленкой хрома толщиной 0,1 мм. После впаивания и охлаждения слой хрома удаляют, растворяя в концентрированной соляной кислоте или смывая раствором нитрата натрия. В других случаях свободную от стекла поверхность (предварительно очищенную от окислов) остеклованных вводов защищают, впаивая вводы в токе инертных газов (см. § 50).
На пламени газовой горелки можно впаивать молибденовые стержни диаметром до 12 мм.
В спаях молибден — стекло применяют стекло С47-1, С48-1, С49-1, С-49-2.
Платина. Платина является первым металлом, впаянным вакуумноплотно в стекло. Она обладает низким удельным электри-
137
чееким сопротивлением, химической стойкостью, высокой температурой плавления, способностью спаиваться с большим числом различных стекол и др. Благодаря этим свойствам платина является самым удобным металлом для монтажа приборов. Однако платина — дорогостоящий металл, и поэтому применение ее в спаях со стеклом ограничено.
Травление платины проводят в царской водке (1 часть концентрированной азотной кислоты и 3 части концентрированной соляной) с последующей промывкой водой н сушкой.
Обезгаживают платину в пламени горелки, нагревая до белого каления.
Обезжиривание поверхности платинового ввода обязательно, так как при впаивании в стекло грязной платины в месте спая образуется множество пузырей и спай получается непрочным.
Остекловывают платиновые вводы методом «обмотки» стеклом. При остекловывании с помощью отрезка стеклянной трубки, особенно из тугоплавкого стекла (С49-2), иногда наблюдаются посечки стекла в месте спая. Для впаивания в тугоплавкие сорта стекол платиновые вводы применяют в виде тонкостенных трубок (диаметром около 1 мм и толщиной стенок от 0,05 до 0,1 мм). Платнновые трубки диаметром до 30 мм можно спаять с молибденовыми стеклами рантовым спаем. В легкоплавкие стекла типа № 23 или ХУ-I (химически устойчивое) можно впаивать платиновые пластинки и стержни диаметром до 4 мм. Проволока малого сечения (до 0,8 мм) при остекловывании согласующимися стеклами образует вакуумноплотный спай на длине в 1,5—2 мм, что позволяет впаивать ввод через тонкостенные трубки.
Спай платины с любым стеклом имеет естественный цвет.
Готовый спай стекло — платина нельзя обогревать в коптящем пламени, так как платина науглероживается и становится ломкой; обогревать следует на несильном бескислородном пламени.
Впаивание в стекло тонкостенного стаканчика из платины. В приборах для исследований электрохимических процессов часто применяют платиновый электрод с большой поверхностью. Обычно такие электроды имеют вид укороченного стаканчика диаметром 25—30 мм, высотой 3—4 мм, со стенками толщиной от 0,2 до 0,4 мм. Никакие насадки или другие приспособления не рекомендуется применять при впаивании такого электрода в трубку, так как можно помять тонкостенный электрод. В этом случае подбирают трубку (или вытягивают) из стекла, согласующегося с платиной, внутренний диаметр которой был бы на 0,3—0,4 мм больше диаметра электрода. Внутрь трубки помещают платиновый электрод и, оттянув от нее с обеих сторон державы, на среднем мягком пламени горелки спаивают стенки электрода со стенками трубки. Дутье осуществляют через обе державы поочередно. После спаивания трубку со стороны дна электрода оттягивают на резком остром пламенн (можно с выдуванием тонкостенного пузыря) и
198
оставшееся лишнее стекло выбирают стеклянной палочкой. Затем обогревают в пламени н подвергают отжигу.
Изготовление многоэлектродного стеклянного диска с платиновыми вводами. Тонкая платиновая проволока образует вакуумноплотные спаи с тонкостенными согласующимися стеклами и без
Рис. 63. Последовательность изготовления многоэлектродного стеклянного диска:
а—металлическая оправка; б—опраака а, закрепленная в державе стеклянной трубки; в—электроды, апаянные в лно заготовки б; собственно диск с впаянными электроламп.
предварительного остекловывания. Благодаря этому становится возможным изготовление многоэлектродного тонкостенного (толщина 2—3 мм) стеклянного диска.
На рис. 63 показан порядок изготовления многоэлектродного диска. Оправку а делают из нержавеющей стали; она имеет форму утолщенного диска (толщина 8—10 мм), соединенного с удлиненным стержнем (диаметр 6—8 мм). Диск оправки и стержень должны быть строго соосны. По полю диска оправки просверливают сквозные отверстия, по размеру и расположению соответствующие будущим вводам. Оправку используют для крепления платиновых электродов и расположения их в заданном месте по полю стеклянного диска. Готовую оправку а вставляют внутрь стеклянной трубки, из которой предполагают делать диск. Стержень оправки вводят в державу трубки и закрепляют строго по центру (рис. 63, б). На пламени оттягивают открытый конец трубки и делают плоское дно с заданной толщиной стенок. После этого диск оправки пододвигают как можно ближе к полученному дну трубки и вольфрамовой иглой прокалывают отверстия
