Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
139
в разогретом дне трубки так, чтобы места прокола совпали с отверстиями в оправке. Через проколотые отверстия в отверстия оправки плотно вставляют электроды и поочередно спаивают их выступающие концы со стеклом дна трубки на узком пламени горелки. На рис. 63, в показаны комбинированные электроды, состоящие из небольших платиновых дисков (для увеличения поверхности электродов) с припаянными к ним проволоками из платины.
Пропояв электроды, дно трубки разогревают на пламени и выравнивают на графитовой плитке. Дутье проводят через трубку— державу. Готовое изделие подвергают отжигу в разогретой печи. После отжига трубку разрезают (линия отреза) и оправку вынимают. Дну трубки с впаянными электродами придают шлифовкой и полировкой ровную гладкую или вогнуто-сферическую поверхность. После полировки остатки трубки сошлифовывают и получают стеклянный диск с платиновыми электродами. Готовый диск впаивают в трубки из аналогичного стекла методом впаивания оптических стекол.
Иридий. Иридий — редкий металл, по свойствам похожий на платину. Он обладает низким удельным электрическим сопротивлением, тугоплавкостью (иридий более тугоплавок, чем платина), он не окисляется в воздушной среде. Однако иридий — дорогостоящий металл, поэтому в спаях со стеклом его применяют редко, а поведение спаев изучено еще плохо.
Были получены спаи иридиевого стержня диаметром 0,8 мм со стеклом П-15 («пирекс); спай вакуумноплотный, цвет спая естественный. Стержень остекловывался приемом «обмотки» стеклом на пламени горелки в воздушной атмосфере. Иридий хорошо смачивается и кварцевыми стеклами; по-видимому, рантовые спаи иридия с ними должны быть вакуумноплотными.
Сплав платина — родий. При работе в режиме высокого вакуума часто необходимо знать точную температуру в какой-либо точке прибора (замкнутого объема). В этом случае в прибор вмонтируют платина — платинородиевую термопару. Сечение проволок составляет 0,1—0,2 мм. Такую термопару перед впаиванием остекловывают при помощи отрезков стеклянных трубок. Вакуумноплотный спай получается со стеклом № 23, ХУ-1, С49-2. С87-1.
Ковар. Ковар — сплав, состоящий из 53% железа, 29% никеля и 18% кобальта. Он обладает высокой механической прочностью, коррозионной стойкостью, хорошо сваривается с металлами, поддается обработке и т. д., а главное, он образует вакуммноплотные согласованные спаи со стеклом. Окисная пленка ковара хорошо растворяется в стекле и образует прочный переходный слой от стекла к металлу. Стержни из ковара хорошо спаиваются со стеклами отечественного производства С49-2, С48-1, С47-1, а трубчатые вводы рантовым (лезвенным) спаем спаиваются еще и со стеклом П-15 («пирекс»). Поэтому-го ковар и нашел широ-
140
кое применение в промышленности. В настоящее время он стал одним из основных металлов, применяемых для спаивания со стеклом.
Чистота механической обработки коваровых деталей должна соответствовать 5—7 классу, это достигают шлифовкой или химическим травлением.
Мелкие детали травят в смеси 10%-ной соляной и 10%-ной азотной кислот при температуре 70 °С или в соляной кислоте концентрации 1:1, а затем в смеси раствора щавелевой кислоты с перекисью водорода (на 1 л воды берут 25 г щавелевой кислоты и 40 мл 30%-ной перекиси водорода). Обработанную деталь промывают водой и сушат. Крупные детали обрабатывают электролитическим путем: электролитом служит 5—10%-ный раствор серной кислоты, напряжение 10—12 В, плотность тока 1 А/см2.
Обезгаживание проводят в печах с защитной атмосферой (лучше в атмосфере влажного водорода) при температуре 900—1100°С в течение 15—30 мин.
Обезжиривают коваровые детали в этиловом спирте или трихлорэтилене.
Остекловывание коваровых деталей на пламени газовых горелок проводят в восстановительной зоне (в других зонах ковар переокисляется) любым известным способом. Переокислен-ный спай имеет черный цвет, его считают бракованным. Вакуум-ноплотный спай ковара со стеклом (в холодном состоянии) имеет мышино-серый или стальной цвет.
Спаивание ковара с другими металлами. Коваровые трубки применяют в основном в качестве перехода от стекла к различным металлам (сталь, медь и т. д.). Ковар со сталью паяют в печах с защитной атмосферой медным припоем, спай обладает герметичностью, чистотой шва и т. д.
Иногда обезгаженные коваровые детали, спаянные медью со сталью в водородной печи, при спаивании со стеклом выделяют большое количество газа, в результате чего в месте спая стекло— металл образуются пузыри. Предполагали, что это происходит из-за выделения сорбированного газа. Однако спаи стекла с поваром, омедненным гальванически с последующим вжиганием медного покрытия в ковар в водородной печи (без пайки со сталью), оказались очень хорошими. Таким образом, удалось установить, что некоторые марки стали содержат газообразующие примеси, которые при пайке с коваром (в водороде) переходят на его поверхность. Поэтому стальные детали перед пайкой с коваром стали покрывать медью гальванически с последующим вжиганием меди в сталь в водородных печах.
При пайке меди с коваром часто применяют припои на серебряной основе. Однако серебро проникает в кристаллическую решетку ковара, спай получается вакуумнонеплотным (с трещинами в коваре). Во избежание этого ковар перед пайкой также
