Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
1) диск помещают внутрь стеклянной трубки и спаивают ребро диска со стенками трубки (для дисков толщиной 3—4 мм);
2) вставив диск в трубку, размягченную трубку сжимают в месте спая так, чтобы края диска оказались остеклованными с обеих сторон сжатой трубкой;
3) диск помещают между торцами разрезанной трубки и, сжимая обе трубки, спаивают их края в пламени горелки.
Дутье во всех перечисленных способах проводят с обеих сторон трубки.
Впаивать диски нужно тщательно, стараясь не нарушить геометрию стеклянной трубки. Наплывы, залипания, непровар стекла создают в месте спая добавочные напряжения, что неизбежно приводит к разрушению спая.
Нельзя припаивать стеклянную трубку только к одной стороне диска, так как сторона диска, свободная от стекла, при охлаждении начнет сжиматься, диск прогнется внутрь трубки и отделится (отлипнет) от стекла. Если требуется напаять металлический диск на торец стеклянной трубки, то сначала его впаивают в трубку, а затем (после отжига) одну часть трубки отрезают (вблизи диска) и сошлифовывают, обязательно оставляя выступающий по окружности диска край стекла высотой 0,5—1 мм.
149
Впаивание диска монокристалла кремния в стекло. Кремнии тугоплавок; чистый кремний плавится при 1410°С. Монокристалл кремния обладает способностью пропускать инфракрасные лучи, к тому же он отлично согласуется со стеклами типа «пирекс». Благодаря этим свойствам монокристаллы кремния нашли широ-
<4 ч I/ у)
А
А
/77,
т т н
.7
Рис. 67. Виды дисковых спаев и ориентировочные размеры остеклованной поверхности диска:
А, В—несогласованные спаи; Б, Г—согласованные спаи; Д—неправильная (Л 2) н правильная (3) формы дискового спая (/ = 2,5 -s- 3,5; С —0,5 + 1; f — 1,5—2).
кое применение в области инфракрасной стектроскопии: из них изготавливают окошечки в плоскопараллельных стеклянных кюветах.
Для изготовления таких кювет прежде всего необходимо овладеть техникой впаивания монокристалла кремния в стекло. Из монокристалла вырезают диск заданного размера (толщина его может достигать 5 мм), шлифуют, полируют и обезжиривают его поверхность. Подбирают трубку, в которую предполагают впаять диск. Внутренний диаметр трубки должен быть больше диаметра диска на 0,2—0,4 мм. Диск вставляют в трубку и крепят так, как крепят оптические стекла при впайке в стеклянные трубки (см. § 27). Спаивают диск со стеклом дисковым спаем (см. выше, первый способ). Впаивание производят на узком горячем пламени кислородной горелки. Стекло хорошо спаивается с кремнием, если край диска разогрет до красного каления. Впаянный диск отжигают, причем в печь для отжига его можно помещать как в горячем состоянии, так и после полного охлаждения. Температура отжига равна температуре отжига пирексовых стекол (600°С). Доброкачественный спай — вакуумноплотный и имеет темно-серый цвет.
150
Во время спаивания на поверхности кремниевого диска образуется (в основном вблизи стенок трубки) окисная пленка. Она имеет радужную окраску. Удалить окисную пленку можно повторной полировкой, но только с внешней стороны, предварительно отрезав часть трубки. Предотвратить образование окисной
Рис. 68. Схематическое изображение изготовления кюветы из монокристалла
кремния:
а—сложенные пластины кремния; б —пластины кремния, впаянные в стекло; е—спай со стеклом (увеличено) со стороны отверстий кремниевых пластин; г—вид сверху; / — канавка; 2— прорези в дисках.
пленки можно только путем впаивания в защитной атмосфере (см. § 50).
Изготовление кюветы с плоскопараллельными дисками из монокристалла кремния с микрозазором между поверхностями дисков. Из монокристалла кремния делают два диска (см. выше), шлифуют, полируют и обезжиривают их. Диски должны быть одинаковыми по диаметру и толщине, на их ребрах не должно быть фасок. На поверхности одного из дисков на расстоянии (/) 4 мм от края по всей окружности делают канавку глубиной 2—3 мм и шириной 3—4 мм. Ее вытачивают при помощи шлифовального порошка цилиндрической оправкой из латуни на станке для шлифовки стекла. Всю плоскость диска, ограниченную канавкой, сошлифовывают и полируют. Толщина «шлифованного круга на диске должна соответствовать заданному зазору (ft), т. е. при плотном наложении плоскости чистого диска (без канавки) на плоскость диска с канавкой в центре между дисками должен получиться зазор необходимой высоты (рис. 68).
Затем на обоих дисках вдоль одной диаметральной оси диска делают (сверлением и шлифовкой) по две полукруглых канавки 2
151
так, чтобы при наложении одного диска на другой образовались два отверстия диаметром (d) 2—3 мм и глубиной, равной ширине выступающего на одном диске кольца, т. е. 4 мм. Через эти отверстия в дальнейшем будут заливать внутрь кюветы исследуемую жидкость.
После тщательной промывки в воде, растворителях (ацетон, спирт) и сушки диски помещают внутрь стеклянной трубки и тщательно закрепляют с двух сторон двумя кварцевыми трубками, снабженными державами. Сложенные диски должны быть плотно зажаты между кварцевыми трубками. Спаивают диски со стеклянной трубкой так же, как и одиночный диск. После окончания спаивания стенки трубки по местам отверстий в дисках прокалывают вольфрамовой иглой и к полученным отверстиям припаивают узкие стеклянные трубки, которые затем соединяют между собой (рис. 68, г). Такое соединение улучшает заливку и промывку кюветы. Готовое изделие подвергают отжигу в разогретой до температуры отжига стекла (в данном случае П-15) печи.
