Стеклодувное дело и стеклянная аппаратура для физикохимического эксперимента - Зимин В.С.
Скачать (прямая ссылка):
Рис. 62. Виды одиночных металлических вводов в стеклянные трубки:
Л— остеклованные проволока или стержень диаметром до 1 мм;
Б—остеклованные стержни диаметром до 12 мм;
В—остеклованный стержень или проволока, впаянные в стеклянную трубку; Г—то же с колпачком.
с
Е>
I
Вводы большой длины перед впаиванием в стеклянные приборы следует тщательно закреплять в насадке, хватке и т. п. Не рекомендуется впаивать вводы непосредственно в боковую стенку широкой трубки или сложного прибора, так как в случае неудачного спая или поломки ввода трубку и прибор отремонтировать часто не удается. Лучше всего впаивать вводы через стеклянную трубку. Это легче делать, спай получается надежнее, а в случае необходимости его можно ремонтировать (рис. 61). При впаивании остеклованных вводо в трубки следует как можно меньше разогревать металл вводов. В случае перегрева происходит переокисление поверхности металла, особенно при небольшой длине ввода, и отлипание стекла от металла. Это явление часто наблюдают при впаивании вводов из легкоокисляю-щихся металлов. Практически наиболее удобно впаивать металлические вводы, если остеклованный участок их имеет длину не менее 10 мм, а диаметр вводов составляет 1 мм и более.
Металлические вводы, остеклованные на участке 10 мм и более, принято называть бусинковыми цилиндрическими спаями. Вводы, остеклованные на участке длиной менее 10 мм, называют бусинковыми спаями. Некоторые виды одиночных вводов представлены на рис. 62.
§ 45. Спаиваемые со стеклом металлы и конструирование спаев
Вольфрам. Благодаря своим свойствам (тугоплавкость, низкое удельное электрическое сопротивление, механическая прочность, надежное спаивание с тугоплавкими стеклами и др.) вольфрам занимает одно из первых мест среди металлов, спаивающихся вакуумноплотно со стеклом. К недостаткам его следует отнести возможное образование на поверхности и внутри металла так
135
называемых волосовин — продольных тончайших каналов и трещин. При спаивании со стеклом металлических изделий, в которых имеются волосовины, спай получается недоброкачественным. Наличие волосовин и трещин можно обнаружить, рассматривая металл через лупу или в микроскоп, а после химической обработки вводов — и визуальным осмотром. Предотвращают возможные вакуумные неплотности, напаивая на свободные от стекла (с внешней стороны) концы стержней латунь, медь и т. д.
В спаях со стеклом вольфрам применяют в виде стержней и проволоки. Вольфрам не рекомендуется откусывать кусачками, ломать и рубить; отрезают вольфрамовые стержни или проволоку на абразивных кругах. Перед спаиванием поверхность вольфрама подвергают механической обработке (шлифовке), химическому травлению, обезгаживанию и обезжириванию.
Травление вольфрама проводят после шлифовки. Для этого преимущественно пользуются растворами, приготовленными по рецепту, предложенному Б. Роусом:
Раствор «а> . 20%-ный раствор едкого натра (NaOH)
Раствор «б> . . 20 вес. % железосннеродистого калня и
10 вес. % едкого натра Раствор «в> . . Смесь 5 частей концентрированной азотной кислоты, 3 частей концентрированной серной кислоты и 2 частей дистиллированной воды
Сначала металлические детали кипятят в течение 15 мин в растворе «а» и промывают дистиллированной водой. Затем кипятят в растворе «б», после чего подвергают травлению в холодном растворе «в» в течение 10—15 мин, промывают дистиллированной водой и сушат.
Травление одиночных вводов можно проводить в расплаве азотистокислого натрия в течение нескольких секунд с последующей промывкой в дистиллированной воде. Большое число вводов обрабатывать одновременно расплавом азотистокислого натрия не рекомендуется, так как при этом выделяется большое количество тепла (реакция экзотермична) и возможно воспламенение. Существуют и другие рецепты травления.
Обезгаживание вольфрама проводят в печах с защитной атмосферой или в вакуумных печах при температуре 1100—1300°С в течение 15—20 мин. Обезгажнвать вольфрамовые вводы можно и путем прогревания в восстановительной зоне пламени газовой горелки в течение 10—15 мин.
Обезжиривание вольфрама проводят растворителями (спирт, эфир и др.) перед самым спаиванием со стеклом.
Остекловывают вольфрамовые детали в восстановительной зоне пламени. Стержни диаметром более 4 мм лучше остекловывать в пламени кислородной горелки. В пламени обычной горелки остекловывают вводы диаметром 1 —10 мм, более тонкие проволоки (до 1 мм) остекловывать лучше всего при помощи вакуума.
138
Цвет спая вольфрама со стеклом может быть прозрачно-красноватый, соломенно-золотистый, серебристый. Последний спай (естественного металлического цвета) считают наиболее влагостойким и термостойким. Черный цвет спая свидетельствует о значительном переокислении вольфрама, такой спай считают непригодным и вакуумнонеплотным.
В спаях с вольфрамом чаще других применяют стекла типа «пирекс» — П-15 (отечественное) и «пирекс» фирмы «Corning» (американское), дюран (Duran) 1646 III, супремакс, 7720—боросиликатное.
Молибден. Свойства молибдена во многом сходны со свойствами вольфрама, поэтому механическую обработку, химическое травление, обезгаживание молибденовых деталей проводят так же, как и вольфрамовых вводов. В отличие от вольфрама молибден более способен к вытягиванию, например из молибдена получают фольгу, применяемую в спаях с кварцевым стеклом, тонкие пластины и т. п. Молибден более склонен к переокисле-нию, поэтому, окисляя его в пламени, нужно быть особо внимательным: переокисленнные слои плохо смачиваются стеклом.
