Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
п CH8 = C(CH8) — COOCH8 ->[—CH8 — C(CH8) —]„
I
COOCH8
При радикальной полимеризации метилметакрилате в массе получается бесцветный прозрачный полимер, обладающий высокой проницаемостью* для лучей видимого и ультрафиолетового света, высокой атмосферостойкостью, хорошими физико-механическими и электроизоляционными свойствами. Этот полимер ,называют органическим стеклом. Полимеризацию метилметакрилате можно осуществлять также в суспензии, эмульсии и растворителе.
РАБОТА 44
ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА МЕТОДОМ БЛОЧНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ
Цель работы. Получить блочный полиметилметакрнлат и определить его выход.
Реактивы: метилметакрилат, пероксид бензоила или ДАК.
Оборудование: пробирки (объем 10 мл) с воздушным холодильником (2 шт.).
Порядок выполнения работы. В пробирке взвешивают 10 г свежеперегнаиного метилметакрилата, добавляют 0,3 г пероксида бензоила (ПБ) или динитрила азобиснзомасляной кислоты (ДАК). Пробирку присоединяют к холодильнику и помещают в водяной термостат или на водяную баню, нагретую до температуры 353 К, выдерживают 2—3 ч. (Наблюдают за скоростью превращения мономера в полимер, периодически вынимая и визуально оценивая текучесть реакционной массы). Отмечают время, когда содержимое пробирки теряет подвижность. Если начинается вскипание мономера и в полимеризующейся массе появляются первые пузырьки, пробирку вынимают, охлаждают до температуры 320—333 К и выдерживают (при этой температуре) 2 ч.
По окончании полимеризации охлажденную пробирку вскрывают (разбивая стекло), твердую бесцветную массу полимера взвешивают и определяют выход на мономер (в %).
Оформление результатов работы. Составьте уравнение реакции синтеза, отметьте условия его проведения, кратко опишите методику работы, рассчитайте выход полимера по взятому мономеру (в %).
РАБОТА 45
ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА В РАСТВОРЕ
Цель работы. Провести полимеризацию метилметакрилата, в различных растворителях, определить выход полимера (в г
и %), рассчитать среднюю скорость полимеризации (в г/ч или г/мин).
Реактивы: метилметакрилат, пероксид бензоила или ДАК, растворители: етилацетат, толуол, ксилол, 1, 2-дихлорэтаи, этанол илн петролейний эфир.
Оборудование: колба (емкость 250 мл), капиллярная воронка, градуированные пипетки иа 5 мл (2 шт.), ампулы (емкость 10 мл) или пробирки с, обратным холодильником (4 шт.), термостат, стаканы емкостью 250 мл (4 шт.), чашки Петри (4 шт.), воронка для фильтрования.
Порядок проведения работы. В колбе приготовляют 0,3 г инициатора пероксида бензоила или ДАК в 15 мл метилметакрилате (р = 943,0 кг/м8). Загружают через капиллярную воронку из бюретки или пипетки по 3 мл раствора в четыре ампулы или пробирки с обратным холодильником (емкостью 10 мл). Затем добавляют в первую ампулу 3 мл этилацетата, во вторую — 3 мл толуола, в третью — 3 мл ксилола, в четвертую — 3 мл дихлорэтана.
Запаянные ампулы или пробирки с обратными холодильниками помещают в термостат с температурой 353 К и выдерживают 3 ч. По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, а пробирки отсоединяют от холодильников, если необходимо, добавляют растворитель. Полученные растворы по каплям вливают при перемешивании в 5—10-кратный объем осадителя (этанола или петролейного эфира) в стаканах или колбах. Полимер выделяется в виде порошкообразного осадка. Его промывают осадите-лем, отфильтровывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в термостате при температуре 333—343 К до постоянной массы.
Составьте уравнение реакции полимеризации. Кратко опишите методику проведения эксперимента, укажите условия. Запишите расчеты выхода полимеров и средних скоростей полимеризации в различных растворителях. Результаты представьте в виде таблицы:
Растворитель (мл)
Загрузка
Температура (К)
Время (мин, ч)
Выход полимера (г.%)
Скорость полимеризации (г/ч, г/мии)
мономера (мл. г)
инициатора (мл, г)
Пример расчета. Проведена полимеризация метилметакрилате (мол. масса 100, р = 934 кг/м8) в ксилоле с инициатором ДАК (мол. масса 164). В ампулу загружено мономера 3 мл, или 2,8 г, и ДАК — 0,06 г, или 2,1% (от мономера), а также 3 мл ксилола. Масса полимера составляет 1,54 г.
Средняя скорость полимеризации в ксилоле равна:
1,54 і 4 = 0,36 г/ч, илн 1,54 : 240 = 6 • IQ-3 г/мин
РАБОТА 46 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ
Качественное определение типа полимера или полимерного материала (пластмасс, волокон) начинают с определения некоторых его свойств: физического состояния, цвета, прозрачности, запаха, температуры размягчения, растворимости в органических растворителях и др. Одновременно сравнивают свойства образца со свойствами известных полимеров. После этого проводят термическое разложение полимера при обычном горении и пиролизе, а также определяют наличие элементов азота, серы, галогенов.
Цель*работы. Определить тип полимера по отношению его к нагреванию, по продуктам пиролиза, по физическим свойствам. Провести анализ на присутствие азота, серы или галогенов.
