Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Цель работы. Получить эмульсионный полистирол, определить выход полимера, построить график зависимости выхода полимера от продолжительности реакции.
Реактивы: стирол, вода дистиллированная, инициатор—гидропероксид изо-пропилбензола, олеат натрия (5%-иый), сульфит натрия (безводный), раствор хлорида натрия (10—15%-ный).
Оборудование: прибор для эмульсионной полимеризации (рис. 41), стакан на 500 мл (2 шт.), часовые стекла (6 шт.), пробирки плоскодонные (6 шт.), воронка Бюхиера с колбой Бунзена, капельная воронка, шприц или градуированная пипетка на 5 мл.
Порядок выполнения работы. Эмульсионную полимеризацию стирола проводят в трехгорлой колбе (желательно со шлифами емкостью 500 мл), снабженной мешалкой, термометром и вводом для инертного газа (рис. 41). Колбу помещают на водяную баню, снабженную терморегулятором. Перед началом полимеризации колбу продувают инертным газом 15—20 мин, а затем, продолжая продувку, загружают в нее последовательно воду 200 мае. долей, эмульгатор — 5%-ный раствор олеата натрия или калия — 2 мае. доли, сернистокислый натрий (в расчете на безводный) — 0,6 мае. доли, полученную водную фазу энергично
перемешивают. После этого из капельной воронки вводят прн перемешивании раствор инициатора (гидропероксида изопропилбензола или пероксида водорода) в свежеперегнанном стироле — 0,5 мае. доли от массы стирола (100 мае. долей).
Процесс полимеризации проводят под небольшим напором инертного газа (азота, аргона). Смесь нагревают до температуры 333 К, энергично перемешивая, и ведут процесс полимеризации 2—3 ч.
По окончании полимеризации колбу охлаждают. Эмульсию разрушают, добавляя железоам-мониевые квасцы или хлорид натрия (10—15%-ный раствор). После коагуляции полимер отделяют от серума (жидкости) на воронке Бюхнера, многократно промывают водой (нагретой до температуры 323 К) до отсутствия реакции на S04-hoh и высушивают на воздухе (или в эксикаторе) и взвешивают. По полученным данным вычисляют выход полимера по взятому мономеру.
Можно взвесить весь латекс и определить в нем концентрацию полимера (см. с. 143), а затем рассчитать массу полученного полимера и выход его по взятому мономеру на мономер. Для снятия кинетических данных процесса через каждые 15—20 мин отбирают пробы по 3 мл, определяют концентрацию полимера и выход его в отдельных пробах латекса. Выход полимера за данное время г\ (в %) рассчитывают по формуле:
Л = т„ : т„ • 100,
где т„ — масса полимера в пробе, г; тм — масса мономера в пробе, рассчитанная по исходной концентрации мономера, г.
Для определения концентрации полимера берут в плоскодонную пробирку (d = 20 мм; / = 60 мм) навеску около 2 rj латекса, взвешенную на аналитических весах, и приливают туда же небольшими порциями 10-кратный объем 96%-ного этанола для коагуляции полимера. При этом в виде сгустка или отдельных небольших комочков выделяется большая часть полимера. Для полного его выделения пробирку закрывают пробкой и хорошо пере-
Рис. 41. Прибор для эмульсионной полимеризации:
1 — трехгорлая колба; 2 — термометр; 3 — мешалка; 4 — обратный холодильник; 5 — кран; б — мотор; 7 — водяная баня; 8 — электроплитка.
мешивают ее содержимое. Концом коагуляции считают получение прозрачного раствора. После этого раствор сливают, комочек полимера отжимают стеклянной палочкой и вынимают из пробирки. Для удаления оставшейся в нем жидкости выделенный полимер помещают на предварительно взвешенное часовое стекло и сушат в сушильном шкафу при температуре 403 К 10 мин, затем охлаждают и взвешивают. Вычисляют содержание полимера (в %) по отношению к взятому количеству латекса.
Зарисуйте установку для получения полистирола. Составьте рецепт полимеризации по взятым продуктам. Рассчитайте выход полимера на взятый мономер (в случае снятия кинетической кривой необходимо учесть массу полимера в периодически отбираемых на анализ пробах). Полученные данные запишите в таблицу:
№ пробы
Время отбора пробы
Масса пробирки (г)
Масса пробирки с пробкой (г)
Масса пробы (г)
Масса полимера (г)
Концент- ' рация полимера в латексе (%)
Выход полимера на мономер (%)
По данным таблицы построить кинетические кривые зависимости концентрации полимера и выхода полимера от времени полимеризации.
Пример расчета. Рецепт полимеризации:
Стирол — 100 мае. долей, 50 мл или 50 • 0,903 = 45,15 г Вода — 200 мао. долей, 90,3 г Эмульгатор — 3 мае. доли, 1,35 г Восстановитель — 0,6 мае. доли, 1,8 г Инициатор — 0,7 мае. доли, 0,315 г
Всего загружено: 138,915 г
Концентрация мономера в исходной смеси (в %):
45,15 і 138,915 . 100 = 32,5
На анализ взято 1,5 г реакционной смеси (латекса), получено 0,37 г полимера (тп).
Концентрация полимера в латексе (в %): .
0,37 і 1,5 • 100 = 24
Масса (в г) мономера в пробе (по исходной концентрации)!
1,5 • 0,325 = 0,4875
Выход полимера равен (в %):
т) = 0,37 і 0,4875 • 100 = 75,8
ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА
Полиметилметакрнлат — линейный термопластичный полимер, получаемый полимеризацией метилметакрилате (метилового эфира метакриловой кислоты):
