Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
I I
C8H9 C6H6
Термическая полимеризация в массе — наиболее экономичный способ производства полистирола. В лабораторных условиях полимеризацию в массе часто проводят в присутствии инициаторов. Для этого используют пероксиды (бензоила), гидропероксида (изо-пропилбензола) и азосоединения (динитрил азобисизомасляной кислоты, ДАК).
РАБОТА 41 ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ СТИРОЛА В МАССЕ
Цель работы. Получить блочный полистирол при температурах 333, 353, 373 К, определить его выход (%) и скорость полимеризации (в г/мин или г/ч). ,
Реактивы: стирол, пероксид бензоила (ПБ) илн ДАК, толуол или I, 2- дихлорэтан, этанол или петролейиыя эфир.
Оборудование: ампулы (V — 10 мл) или большие пробирки (V — 10 мл) с воздушным холодильником (/ — 40—50 см) (3 шт.), капельные воронки (3 шт.), стаканы емкостью 250 мл (3 шт.), воронка, градуированная пипетка на 5 мл, чашки Петри (3 шт.).
Порядок выполнения работы. Радикальную полимеризацию стирола можно проводить как в присутствии инициатора, так и без него. Стирол лучше применять освобожденный от ингибитора (путем быстрой перегонки в вакууме при температуре не выше 343 К).
В свежеперегнанный стирол добавляют 0,5% пероксида бензоила или ДАК (дннитрила азобисизомасляной кислоты) на массу стирола и набирают в ампулы или пробирки по 3 мл полученного раствора. Ампулы запаивают, а пробирки присоединяют к воздушным холодильникам и нагревают каждую при соответствующей температуре 333, 353, 373 К в течение 3 ч (в термостатах или на водяных банях).
По окончании полимеризации охлажденные ампулы вскрывают, а пробирки отсоединяют от холодильников, содержимое их растворяют в толуоле или дихлорэтане. Затем проводят осаждение полимера. Полученный раствор по каплям вливают при перемешива-нитг«-5—10-кратный объем осадителя (этанола или петролейного эфира). Если содержимое ампулы представляет собой жидкость, пробуют осадить полимер без добавки растворителя.
Полимер промывают осадителем, отфильтровывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 333—343 К до постоянной массы. х
Оформление результатов работы. По окончании работы составьте уравнение реакции полимеризации стирола. Кратко опишите методику эксперимента. Запишите расчеты загрузки мономера и инициатора, выхода полимера и скорости по-
лимеризации. Все расчеты оформите в виде таблицы, сделайте выводы о влиянии температуры на скорость полимеризации:
Загружено
Температура (К)
Время (ч)
Выход полимера (г, 96)
Скорость полимеризации (г/ч, г/мии)
стирола (г, моль)
инициатора (г, %)
Пример расчета. Проведена полимеризация стирола (мол. масса 104,14; р = 903 кг/м8) в блоке при температуре 343 К в течение 4 ч с инициатором ДАК (мол. масса 164).
В пробирку загружено 2,71 г стирола и 0,013 г ДАК (0,5% от массы стирола). Выход полимера составил 1,1 г, или 40,6% (1,1 : 2,71 » 100). Скорость полимеризации равна 4,5 • 10-§ г/мин.
РАБОТА 42 ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ СТИРОЛА В РАСТВОРИТЕЛЕ
Цель работы. Провести полимеризацию стирола в растворителе, получить полистирол, определить его выход и скорость полимеризации.
Реактивы: стирол, пероксид бен. зоила или ДАК, толуол или 1, 2-дихлорэтан, этанол или петролейний эфир.
Оборудование: круглодонная колба на 150—200 мл, обратный холодильник, градуированная пипетка на 5 мл, капельная воронка, стаканы на 250 мл (2 шт.), воронка, чашка Петри.
Порядок выполнения работы. В круглодон-ную колбу с обратным холодильником (рис. 40) помещают 25 г свежеперегнанного стирола, 0,5 г пероксида бензоила или ДАК и 25 г толуола. Весь раствор нагревают на водяной бане в течение 3 ч при температуре 363— 373 К и перемешивании.
По окончании процесса полимеризации колбу охлаждают, раствор выливают в стакан, полимер осаждают путем добавления петролейного эфира. Затем растворитель осторожно сливают,
Рис. 40. Прибор для полимеризации в растворителе:
/ — колба; 2 — термометр; 3 ~ мешал, ка; 4 — обратный холодильник; S — водяная баия; 6 — электрическая плитка;
1 МОТОР.
а оставшийся в чашке полимер промывают осадителем, отфильтровывают и сушат до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу (в предварительно взвешенных чашках Петри). По окончании сушки полимер взвешивают, определяют его выход по отношению к взятому мономеру и рассчитывают скорость полимеризации.
Оформление результатов работы. Кратко опишите методику выполнения работы. Рассчитайте выход полимера (пример расчета смотреть в работе 41) и скорость полимеризации. Все расчеты запишите в таблицу:
Загрузка
Температура (К)
Время (ч)
Выход полимера (г, %)
Скорость полимеризации (г/ч, г/мии)
мономера (мл, г)
инициатора (г,%)
раствори-теля.(мл,г)
РАБОТА 43
ЭМУЛЬСИОННАЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ СТИРОЛА
Эмульсионный способ полимеризации стирола имеет преимущества по сравнению с другими методами: 1) его продуктом является синтетический латекс, который находит в промышленности непосредственное применение (что исключает стадию выделения полимера); 2) реакция радикальной полимеризации стирола протекает с высокой скоростью при относительно низких температурах 273—323 К', 3) получаемый полистирол имеет наиболее высокую молекулярную массу; 4) использование воды как дисперсионной среды устраняет проблему подбора растворителя и уменьшает пожароопасность процесса и др.
