Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы: образцы полимеров, пластмасс, волокон (в виде мелких кусочков), набор растворителей, металлический натрий или калий, раствор гидроксида натрия (10%-ный), универсальная индикаторная бумага, растворы нитрата серебра и хлорида бария концентрации 0,02 моль/л, раствор брома, растворы сульфата и хлорида железа (III), раствор KMnO4 раствор соляной кислоты (10%-иый), раствор азотной кислоты (10%-иый).
Оборудование: спиртовка или горелка, тигельньїе щипцы, пробирки (/=75 мм, d = 10 мм) с газоотводными трубками, пробирки, медная проволока.
Порядок выполнения работы. 1. Образцы полимеров помещают в растворители и наблюдают.
2. Образец полимера вносят в наружную часть пламени горелки и визуально наблюдают. При легком воспламенении его сразу выносят из пламени. Если образец плавится и съеживается, его держат в огне до воспламенения, но не более 10 с. Воспламенившийся материал наблюдают вне пламени горелки в течение первых 2 с. Замечают запах продуктов горения, а затем по запаху и характеру горения определяют тип полимера по таблицам (с. 150).
3. Если по характеру горения трудно определить тип полимера, то проводят пиролиз. Образец помещают в пробирку (длиной 75 мм и диаметром 10 мм), которую закрывают корковой пробкой с вставленной в нее изогнутой стеклянной трубкой. Второй конец трубки опускают в другую пробирку, наполненную водой, для улавливания газообразных продуктов пиролиза. Пробирку с образцом нагревают на пламени горелки в течение 3—5 мин, затем анализируют водный раствор продуктов пиролиза: определяют среду (кислую или щелочную) раствора, действуют реактивами AgNO3, BaCl2 и др. Тип полимера находят, исходя из анализа продуктов пиролиза, пользуясь таблицами.
4. Проводят качественный анализ полимеров на присутствие азота, серы, галогенов. Образец сплавляют с металлическим натрием или калием (кусочек полимера и горошину металла) в сухой пробирке с небольшим отверстием. (Под тягой в защитных очках проводят всю работу!) Плав обрабатывают водой. (Осторожно! Возможна бурная реакция остатков натрия с водой.) Раствор
отфильтровывают, к части фильтрата [~—J приливают раствор
147
ч
солей сульфата железа (II) и хлорида железа (III), нагревают до кипения, охлаждают и подкисляют раствором HCl (10%-ным). При наличии азота раствор окрашивается в синий цвет за счет образования берлинской лазури Fe4 [Fe (CN)6I.
Для обнаружения серы каплю фильтрата, полученного при обработке плава полимера с натрием, наносят на серебряную пластинку. В присутствии серы быстро образуется темное пятно. Анализ на галогены проводят так: кусочек полимера растворяют в соответствующем растворителе. Медную проволоку смачивают полученным раствором и вносят в пламя горелки. В присутствии галогенов пламя окрашивается в зеленый цвет.
Оформление результатов работы. Все результаты качественного определения типов полимеров запишите в таблицу:
Растворимость
в
Анализ продуктов пиролиза
Цвет
Запах
ацетоне
бензоле, ксилоле
дихлорэтане
этаноле
Характер горения
Запах
Полимер
РАБОТА 47
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРОВ И ФОРМОВАНИЕ ПЛАСТМАСС,
ПЛЕНОК, ВОЛОКОН
Температурные характеристики полимеров — температуры размягчения, правления, текучести, каплепадения, стеклования и др. в значительной степени определяют области технического применения полимеров. Для определения этих показателей используют специальные приборы, позволяющие проводить испытания образцов при постоянной температуре. (В условиях педагогических институтов можно использовать упрощенные методы.)
Определение температур размягчения и плавления полимера необходимо для выбора условий формования из него различных материалов (пластмасс, пленок, волокон).
Цель работы. Определить температуру размягчения и плавления образцов полимеров. Ознакомиться с разными методами формования полимеров в изделия: получение пластмасс на основе фенолформальдегидных смол, пленок из полистирола и полиэтилена, формование капроновых и ацетатных нитей.
Реактивы: образцы полимеров (ПЭ, ПС, полнкапрамид и др.), новолачная или резольная фенолформальдегидная смола, древесная мука, асбест или другие порошковые наполнители, слоистые наполнители: бумага, кусочкн ткани, картон, ткань и др., днбутилфталат, ацетон, силиконовое масло, хлорбензол.
Оборудование: металлическая плита с отверстием для термометра (с. 152), горелка или электроплитка, капилляры (/ = 40—50 мм), запаянные с одного конца, термометр, пробирка, стакан с высококнпящей жидкостью, лабораторный пресс (рис. 42), пресс-форма (рис. 43), сушильный шкаф, пробирки (/ = •= 3—4 мм) с отверстием в дне (2 шт.), стеклянные палочки, медицинский шприц.
Определение типа волокон, тканей
Исследование продуктов
Действие кислот, щелочей, раствори-
пиролиза
телей
на волокна, ткани
Волокно
Характер горения
Запах
определение
AgNO3
HNO3
NaOH
ацетон
среды инди-
*
(10%)
катором
