Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Порядок проведения коксования. Каменный уголь дробят в фарфоровой ступке, перемешивают, взвешивают (с точностью до 0,01 г) и пересыпают осторожно в предварительно взвешенную трубку для коксования. Навеску угля берут из такого расчета, чтобы при загрузке она не превышала одной трети внутреннего объема трубки (обычно 20—30 г). Затем трубку вставляют в печь и разравнивают угольную загрузку маленькой кочергой так, чтобы уголь располагался ровным слоем по той части трубки, которая находится в печи (но не доходил до конца печи с обеих сторон на 4—5 см). Желательно трубку для коксования устанавливать с небольшим наклоном (для лучшего стекания продуктов), а газоотводную трубку помещать в пробке как можно ниже (чтобы не было скопления смолы). После сбора установки и повторной проверки на герметичность открывают кран 17 на газометре 14, чтобы запорная жидкость вытекала из газометра. Регулируя скорость ее вытекания, поддерживают в течение опыта давление в манометре 5 в пределах 1,3 • 102 = 1,01 • 102 Па. Включают печь 2, ведут нагревание со скоростью 0,10 град/с до температуры 1123 К, а затем выдерживают при этой же температуре 30 мин.
По окончании коксования выключают электропечь, перекрывают все краны и зажимы, отсоединяют трубку 1 от поглотительной системы. Горячая трубка охлаждается на листе асбеста. Поглотительные склянки разъединяют, выдерживают 15 мин (для вытеснения из них газа воздухом, лучше под тягой) и взвешивают.
Анализ продуктов коксования. 1. Массу кокса определяют путем взвешивания остывшей трубки и определения ее привеса. (Массу пустой трубки определяют перед опытом.) Оставшийся в трубке кокс выжигают в печи в токе воздуха при температуре 1073 К.
2. Массу надсмольной воды и смолы определяют путем взвешивания ловушки и вычитания массы пустой ловушки. Привес ловушки 6 дает массу сконденсировавшейся смолы и воды.
3. Массу воды определяют в конденсате путем азеотропной отгонки воды с ксилолом. Для этого в круглодонную колбу / на 250 мл наливают конденсат из ловушки. Ловушку промывают 15—25 мл ксилола, а промывную жидкость сливают в колбу /. Собирают прибор (рис. 24), соединяя колбу с холодильником 3 через ловушку Дина-Старка 2. Смесь подвергают перегонке. Дистиллят собирается в градуированной ловушке до тех пор, пока не прекратится увеличение водного слоя. Вся масса воды определяется по показанию мениска в ловушке и по привесу хлор кальциевой трубки 8.
4. Для определения массы выделившегося аммиака оттитровы-вают избыток 1 моль/л серной кислоты в поглотительной склянке 9. По разности взятой кислоты и обратно оттитрованной рассчитывают массу аммиака.
5. Привес поглотительных сосудов 10, 11, 12, 13 дает массу веществ: сероводорода и оксида углерода (IV), непредельных углеводородов и сырого бензола.
6. Полученный в газометре объем несконденсированного газа пересчитывают на нормальные условия (температура 273 К и давление 1,01 • 105 Па) по формуле:
V0 = V ¦ (P — К) • 273/Г - 1,01-' • 10-Y где V0 — объем газа при нормальных условиях, л; V — объем газа в условиях опыта, л; P — барометрическое давление, Па; h — упругость водяных паров при данной температуре газа, Па; T — температура газа1? К-
Массу газа в данном объеме V0 рассчитывают по формуле: т= V0- 0,458,
где т — масса газа при нормальных условиях, кг; V0 — объем газа при нормальных условиях, л; 0,458 — средняя плотность газов коксования, кг/м3.
Результаты работы (цель, условия, химизм процесса коксования) записывают в тетрадь, рисуют схему установки и обозначают ее детали. Кратко излагают методику опыта, составляют упрощенный материальный баланс процесса коксования на 1 кг угля, данные расчета сводят в таблицу:
Приход
Расход
Продукты
кг
%
Продукты
кг
Уголь
100
Кокс Смола Вода Аммиак
Сероводород и оксид углерода (IV)
Непредельные углеводороды
Сырой бензол Газ
Потери
РАБОТА 28 ПОЛУКОКСОВАНИЕ ТОРФА
Полукоксование (низкотемпературное коксование) — это процесс пиролиза твердого топлива без доступа воздуха при температуре 573—873 К- Он служит для получения искусственного топлива (жидкого, газообразного, твердого) из ископаемых углей, торфа и сланцев, т. е. того твердого топлива, которое непригодно для коксования. Кроме полукокса, получают также смолу, надсмольную воду и газ, которые образуются в результате первичных реакций коксования (см. химизм коксования).
Смола полукоксования — сложная смесь, содержащая главным образом соединения жирного ряда, олефины, нафтеновые углеводо-
роды, фенолы и др., служит (после дальнейшей перегонки) для получения бензина, масел, воска, парафина и др. Газ полукоксования содержит много метана и его гомологов (до 60—70%), оксиды углерода (до 10%), олефины (до 6%), врдород (до 14%), азот (до 8%) и кислород (меньше 1 %), его состав зависит от исходного сырья.
Из надсмольной воды полукоксования торфа извлекают уксусную кислоту и фенолы. Полукоксование торфа протекает легче, чем угля.
Ц« л ь работы. Проведение полукоксования торфа и составление упрощенного материального баланса процесса полукоксования.
