Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Оборудование: воронки делительные на 100—250 мл, цилиндры мерные на 10 н 50 мл, бюретки на 25 и 50 мл, колбы конические на 250 н 500 мл, промывал-ка, бумага фильтровальная.
Порядок проведения анализа. Чистую сухую делительную воронку взвешивают с точностью до 0,01 г. Наливают в нее 10 мл испытуемого нефтепродукта и снова взвешивают. В воронку с нефтепродуктом приливают 30 мл серной кислоты и содержимое Гвзбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре. При этом необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывать можно только при охлаждении водой под краном. Затем делительную воронку укрепляют в вертикальном положении для отстаивания смеси и оставляют на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислый слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.
Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта. Воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом. Содержимое колбы титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания. Массу серной кислоты в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле:
т (H2SO4) = V • С • М, где V — объем раствора NaOH; С — концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; M — молярная масса серной кислоты, г/моль.
Содержание ароматических углеводородов со (%) определяют по формуле:
_ Wi1- (W2-тк) • 100 ИЧ-Л1 ~~ т. 254 '
где trii — масса анализируемого нефтепродукта до обработки H2SO4, г; т2—масса нефтепродукта после обработки H2SO4, г; тк — масса H2SO4, оставшейся на стенках делительной воронки, г; ИЧ — йодное число анализируемого нефтепродукта, %; M — средняя молекулярная масса непредельных углеводородов (для фракции до 433 К — 125, для фракции до 563 К — 155, для фракции выше 563 К — 200); 254 — молекулярная масса иода.
Результаты работы записывают в тетрадь (цель, заданные условия, химические реакции, краткое изложение методики эксперимента), рисуют схему установки и обозначают ее детали. Результаты расчетов* и анализа жидких продуктов крекинга оформляют в виде таблицы:
•Фракционный состав
Содержание
Взято на разгонку (мл, г)
бензин до температуры 433 К (мл, г, %)
лигроин при температуре 433—563 К (мл, г, %)
газойль прн температуре выше 563 К. (мл, г, %)
непредельных (%)
ароматических (%)
Жидкие
продукты
крекинга
Исходный керосин
РАБОТА 30 ПИРОЛИЗ КЕРОСИНА
Пиролиз — наиболее жесткая форма высокотемпературного термического крекинга. Его проводят для получения наибольшего количества газов, для синтеза высокооктановых компонентов моторного топлива и ароматических углеводородов из различного сырья (газов, бензиново-лигроиновых фракций керосина и др.). Температура парофазного пиролиза 943— 993 К и давление близки к атмосферному. При пиролизе получается до 50% газа, состоящего из продуктов глубокого распада углеводородов, главным образом пропилена, диолефинов, метана, этана, водорода. Жидкие продукты пиролиза (смолы) содержат много ароматических углеводородов и их разделяют на фракции: легкое масло —до 348 К, нефталиновое масло — 348—523 К, зеленое масло — 523—623 К, остаток — 623 К- Из легкого масла ректификацией выделяют бензол, толуол, ксилолы и пиробензол. Пиробензол—смесь ароматических углеводородов, используемая как высокооктановая добавка к моторному топливу. При пиролизе протекают первичные и вторичные химические реакции.
4»
99
Первичные реакции следующие:
1. Разложение парафиновых углеводородов (собственно крекинг):
Cm+n ГЇ2(т+л)+2 —*¦ СтН2т + СпНгп+2
2. Перегруппировка олефинов в нафтены:
гн гн гн гн гн - гн KCeHi2 циклогексан CH3CH2CH2CH2CH - CH2-* 1^c5H9 - CH8 метилциклопентан
3. Дегидрирование: CnH2n^-»-CnH2n + H2
4. Дегидрирование нафтенов в ароматические углеводороды:
C6H12 - 3H2 + C6H,
5. Деалкилирование ароматических углеводородов: C8H5 — CH2 — CH2 — CH8 -v C6H6 + CH8 — CH = CH2
Вторичные реакции следующие:
1. Полимеризация олефинов и диолефинов.
2. Конденсация диолефинов с алкенами с образованием циклических углеводородов.
3. Алкилирование ароматических углеводородов алкенами.
4. Конденсация ароматических и циклогексеновых углеводородов с диенами, приводящая к образованию нафталина, антрацена, их гомогенов и коксообразованию.
Цель работы. Определить эффективность пиролиза керосина сравнением состава жидких продуктов пиролиза и исходного керосина. Изучить влияние на процесс пиролиза различных факторов (скорости подачи керосина или температуры). Рассчитать выход газа и степень превращения.
Реактивы: керосин (товарный), раствор брома или перманганата калия (1%-ный).
