Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Порядок проведения работы. Установка для никелирования состоит из электролизера /, в котором катодом служит железная пластинка 2, помещенная между двумя анодами 3
Рис. 22. Схема установки для никелирования:
электролизер; 2 •- образец для никелирования; 3 — аиоды из никеля; 4 _ выпрямитель; S — кулонометр.
из листового чистого электролитического никеля. Расстояние между катодом и анодами должно быть не менее 5 см. Электролизер может быть изготовлен так же, как описано в работе 15, но без диафрагмы. В схему установки включен выпрямитель 4 и кулонометр 5 для контроля за количеством электричества, прошедшего через раствор. В качестве электролита используют растворы следующих составов:
Вещества, входящие в состав
Для матового
Для блестящего
электролита
никелирования (г/л)
никелирования (г/л)
NiSO4 • 7H2O
250
250
Na2SO4
50
—
NaCl
10—15
15
H3BO3
20—25
20—25
2-бутин-1,4-диол (100%) или
—
0,2
паратолуолсульфамид
—
2
(C7HANS)
Никелирование проводят при температуре около 323 К, рН 4,5— 5,5 и перемешивании.
Пластину для никелирования зачищают наждачной бумагой, обезжиривают органическими растворителями, промывают в воде и в течение 5—10 мин обрабатывают в растворе, состоящем из 10— 15% H2SO4, 5—10% HCl, 75—85% воды. После такого травления промывают проточной водой и сушат фильтровальной бумагой. Исходя из площади катода, рассчитывают силу тока (необходимо, чтобы плотность тока была около 0,01 А/смг). Устанавливают катод и аноды, включают при помощи выпрямителя постоянный ток и проводят никелирование в течение заданного времени (0,75—1 ч), следя за силой тока и напряжением на электролизере. После окончания опыта выключают ток, вынимают катоды электролизера и кулонометра, промывают их в струе воды, высушивают и взвешивают.
Выход никеля по току рассчитывают на основании показаний амперметра и по привесу катода кулонометра (1,09 г/(А-ч) — электрохимический эквивалент никеля), а толщину слоя никеля определяют по формуле:
O = Ay-Ij. 10», •
где б — толщина покрытия, мкм; k — электрохимический эквивалент осаждаемого металла, г/А-ч; р — плотность металла, кг/м8; t'K — катодная плотность тока, А/дм2; t — продолжительность электролиза, ч; tj — выход по току металла.
Данные опыта записывают в таблицу;
<
Масса железной
Масса медного
пластины (г)
С;
катода (г)
шыта
а тою
&
к CQ
ДО
после
L)
Ф
Eg
До
после
И S
S
U
42 s
CQ 5
опыта
опыта
S
о. С
опыта
опыта
S о. С
РАБОТА 24
ОКСИДИРОВАНИЕ СТАЛИ
Оксидирование черных металлов — это процесс образования на поверхности металлов оксидной пленки, защищающей их от коррозии. Оксидная пленка может быть получена как электрохимическим (анодным) окислением в электролитах, так и обработкой стали в щелочном растворе при повышенной температуре. Защитные свойства оксидных пленок невелики, и для их улучшения оксидированные изделия обычно смазывают тонким слоем жира или покрывают лаком.
Цель работы. Получение оксидной пленки на поверхности стали щелочным методом и определение ее пористости.
Реактивы: щелочной раствор, содержащий 700 г NaOH. 200 г NaNOj и 50 г NaNO8 ив 1 л воды.
Оборудование: железная баня, стальные пластинки размером 30X20X2 мм или 2OX 10Х1 мм.
Порядок проведения работы. Три образца стали зачищают наждачной бумагой, обезжиривают органическими растворителями и промывают водой. Непосредственно перед опытом образцы протравливают 30 с в растворе HCl (15%-ный), промывают водой и немедленно помещают в железную баню со щелочным раствором, разогретым до 410—415 К- Эта температура поддерживается в течение всего опыта, продолжающегося 30—45 мин. Все работы с горячей щелочью необходимо проводить осторожно, обязательно в защитных очках или маске и резиновых перчатках\ По истечении времени опыта отключают обогрев, вынимают образцы стали, тщательно промывают их в холодной проточной воде и сушат фильтровальной бумагой. Один образец смазывают тонким слоем вазелина, с другими образцами проводят испытания.
Оксидированный образец промывают в холодной воде и на медной проволоке опускают на 3 мин в 10%-ный раствор соли CuSO4 для определения пористости оксидной пленки. В открытых порах и на слабозащищенных участках пластины появляется медь;
Fe + CuSO4 -*¦ FeSO4 + Сц
Образец вынимают, промывают в холодной воде и сушат фильтровальной бумагой. Для определения пористости подсчитывают число пор на произвольно выбранном одном или двух участках поверхности образца площадью 1 см2.
Данные проведенных опытов записывают в тетрадь.
РАБОТА 25 ФОСФАТИРОВАНИЕ
Фосфатирован,ием называется процесс получения на поверхности железа защитной пленки фосфорнокислой соли железа и марганца. Образующаяся черная пленка обладает большим омическим сопротивлением и хорошо защищает металл от атмосферной коррозии. Защитные свойства фосфатной пленки повышаются, если ее обработать хроматными растворами и смазать.
Цель работы. Получение фосфатной пленки и испытание ее свойств.
