Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы: торф, кснлол, раствор гидр оксида натрия (33%-ный), бромная вода, раствор серной кислоты (10%-ныи), раствор пирогаллола (2,5 г) в 25 мл раствора гидроксида калия (30%-ный).
Оборудование: установка для полукоксования (рис. 25), прибор для азео-тропной разгонки (рис. 14), газоанализатор (типа OPCA) (рис. 26), реторты для полукоксования.
Порядок выполнения работы. Полукоксование торфа (или горючих сланцев) проводят в железной реторте (длиной 20 мм, диаметром 30 мм) со съемной завинчивающейся крышкой 2, в которую впаяна отводная трубка 3 (рис. 25). Реторту помещают в муфельную печь 4, температуру в которой замеряют термопарой 5. (Желательно устанавливать реторту в печи с небольшим наклоном для лучшего стекания продуктов.) К металлической газоотводной трубке реторты присоединяют вплотную (встык) стеклянную изогнутую трубку 6" (длиной 20 см), вставленную на плотной пробке в колбу Вюрца 7 (конец стеклянной трубки должен заходить в шаровую часть колбы, не касаясь ее стеиок). Колбу
Рис. 25. Схема установки для полукоксования:
/ — железная реторта; 2 — съемная крышка реторты; $— отводная трубка; 4 — муфельная печь; в термопара; 6 — отводная стеклянная трубка; 7 — колба Вюрца! в баня; » — газометр; 10, И, 12 — краны.
Рис. 26. Обший вид газоанализатора.
Вюрца помещают в баню 8 с охлаждающей смесью и соединяют шлангом с газометром 9. Из парогазовой смеси, выделяющейся в процессе полукоксования, в колбе Вюрца конденсируются смола и вода, а нескон-денсированные газы собирают в газометре.
Перед началом работы после сборки установку проверяют на герметичность. С этой целью открывают кран 10 на газометре 9. Вытекание жидкости из газометра постепенно должно прекратиться, если установка герметична. Газометр снова заполняют водой.
Торф или горючие сланцы раздробляют в фарфоровой ступке, перемешивают, взвешивают 20 г (с точностью до 0,01 г) и пересыпают в реторту. Затем реторту закрывают завинчивающейся крышкой с асбестовой прокладкой и вставляют в печь- (Чтобы добиться полной герметичности реторты, резьбу смазывают высокотемпературной вакуумной смазкой.)
Реторта должна находиться в средней части муфельной печи. Взвешивают колбу Вюрца и присоединяют к трубке 6" и газометру 9. В баню загружают смесь льда с водой. Газометр заполняют до верха водой. Проверяют установку на герметичность.
Включают печь 4 и ведут нагревание так, чтобы за первые 10—15 мин температура достигла 523 К, а затем каждые 10 мин поднималась на 50 К. до заданной температуры 823—873 К-Продолжают нагревать до тех пор, пока не прекратится выделение капель смолы.
Анализ продуктов полукоксования. Полукокс извлекают из реторты (после ее остывания) и взвешивают с точностью до 0,01 г. Определяют массу надсмольной воды и смолы путем взвешивания колбы Вюрца с конденсатом и вычитания массы пустой колбы. Массу воды в конденсате находят азеотропной отгонкой воды с ксилолом иа приборе с ловушкой Дина-Старка (рис. 24). Описание прибора и методику анализа смотрите в работе 27.
Анализ газа полукоксования проводят на ручном газоанализаторе ГПХ-3 (типа OPCA) или любом другом приборе для анализа газов (например, хроматографе). Вид простейшего газоанализатора приведен на рисунке 26, схема его устройства дана на рисунке 27. С помощью такого прибора можно отбирать газ на анализ непосредственно из системы. Газоанализатор состоит из газоизмери-
тельной бюретки /, предназначенной для замера объема взятого газа и для последующего измерения объема газа после поглощения. Во избежание резких колебаний температуры бюретка помещена в водяную рубашку 2. К бюретке резиновой трубкой присоединена напорная склянка 3. У верхней части бюретки находится капиллярная гребенка 4, которая через двухходовые краны 5 и капиллярные отростки 6 соединена с поглотительными сосудами I, II, III, заполненными стеклянными трубками для увеличения поверхности соприкосновения газа с поглотителем. В сосуд I наливают раствор щелочи (33%-ный) для поглощения оксида углерода (IV), в сосуд II — бромную воду для поглощения непредельных углеводородов или аммиачный раствор хлорида меди (I) для поглощения оксида углерода (II), в сосуд III — раствор пирогаллола или щелочного раствора гидросульфита натрия для поглощения кислорода. В напорную склянку 3 наливают ~200 мл серной кислоты (10%-ной) или насыщенного раствора хлорида натрия и подкрашивают метиловым оранжевым (раствор не должен быть щелочным).
На гребенке 4 имеется также трехходовой кран 7, который служит для соединения с атмосферой или с емкостью, содержащей газ.
Перед работой с газоанализатором устанавливают поглотительные растворы на уровне меток, нанесенных на капиллярных трубках поглотительных сосудов (рис. 27). Для этого ставят кран 7 в положение «А» ((-), чтобы прибор сообщался с атмосферой. Газ из бюретки вытесняют, поднимая напорную склянку, в атмосферу (затворная жидкость доходит до половины бюретки). Кран 7 ставят в положение «Б», изолируя прибор от атмосферы. Открывают
„б
Рис. 27. Схема газоанализатора:
