Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
Для малогабаритных лабораторных сосудов с очень небольшим внутренним диаметром (30—50 мм) контроль температурного режима ведут по показаниям термодатчиков, устанавливаемых на поверхности или специальных каналах корпуса несущего сосуда.
В более крупных аппаратах и особенно в промышленных установках используют для термоизмерений в цикле стандартные термодатчики (термопары типа XA, XK и др., термометры сопротивления и т. п.), устанавливаемые в толстостенные трубные карманы. Герметизация карманов осуществляется аналогично описанному выше способу уплотнения внутренних нагревателей. Тепловая инерционность этих карманов позволяет не вводить в систему управления высокочастотные флуктуации, связанные с турбулентно-
285 стью движения рабочей среды, и некоторые другие, что улучшает термостабильность аппарата.
Следует иметь в виду, что большая инерционность описанного способа термоизмерения и его невысокая точность не являются существенными недостатками только в случае хорошей стабилизации энергопитания и, что очень важно, высокой степени постоянства условий внешнего и внутреннего теплообмена аппарата. При нарушении последнего требования достижение заданного уровня температур по показаниям этих термоизмерительных устройств могут не соответствовать требуемому уровню тепломассообмена в реакционной камере. В этой связи особое внимание надо обращать на качественное выполнение внешних термоизмерительных коммуникаций (учет влияния температуры в цехе, экранирование и т. п.). Следует также учитывать старение первичных термодатчиков (термопары, термометры сопротивлений).
Значительную роль в организации тепломассообмена в аппарате играет разделительная диафрагма (перегородка) между зонами роста и растворения. Главными функциями диафрагмы являются фиксирование массообмена на определенном уровне и поддержание термоперепада между зонами. На практике требуемый уровень открытости диафрагмы подбирается эмпирическим путем в процессе отработки опытно-промышленной или промышленной технологии. Естественно, что для каждого вида технологического процесса и типа аппарата зависимость между температурным режимом и степенью открытости диафрагмы будет иметь свой вид.
Диафрагма может иметь довольно разнообразное конструктивное исполнение. В общем случае это металлическая перегородка, имеющая специальные пропускные отверстия. Эти отверстия могут быть расположены равномерно по всей поверхности диска либо в специально отведенных для этого участках. Отверстия могут снабжаться специальными патрубками различной длины, воронками различной конфигурации и т. п. Пропускным отверстием может служить также кольцевой зазор между корпусами диафрагмы и несущего сосуда, имеющий расчетную площадь. Диафрагма может устанавливаться и без такого зазора. Крепление диафрагмы тоже разнообразно. Она может устанавливаться на корзине с шихтой или на внутреннем нагревателе, крепиться к корпусу несущего сосуда или подвешиваться к контейнерам с затравками.
Выбор того или иного конструктивного варианта диафрагмы и способа ее крепления зависит от специфики технологического процесса. На практике это осуществляется эмпирическим путем на основе анализа результатов циклов с различными диафрагмами.
Общими требованиями к диафрагме являются простота и удобство конструкции, постоянства пропускного сечения в цикле, возможность изменения этого сечения в следующем цикле (при необходимости) без существенной ее реконструкции. 286 Для некоторых технологических процессов целесообразно изменить пропускную способность диафрагмы в процессе цикла. Это позволит в отдельных случаях осуществлять тонкую регулировку температурного перепада между зонами, не меняя условий теплообмена аппарата с внешней средой (и тем самым сохраняя в целом без изменения температурный режим в реакционной камере). Высокие параметры процесса, кристаллизующаяся среда, необходимость точной и надежной регулировки делают эту задачу чрезвычайно трудной. Особенно значительные затруднения возникают при решении вопроса передачи механического движения внутрь реакционной полости. Зарастание передающих узлов спонтанными кристаллами может приводить к изменению силовых характеристик системы передачи перемещения диафрагмы и ограничить величину этого перемещения до уровня существенно меньшего, чем номинальный. Тем не менее имеются отдельные конструкции таких диафрагм, основанные на различных принципах перемещения их подвижной части (вращение, осевое перемещение, волнообразные качания и т. д.). Во всех таких устройствах изменение степени открытости диафрагмы достигается за счет изменения положения в пространстве всей диафрагмы или отдельных ее частей под воздействием внешнего управляющего органа. Управление такой диафрагмой может быть как ручным, так и автоматическим. В любом случае необходимо контролировать положение диафрагмы или ее подвижных частей.
В целом все известные в настоящее время конструкции диафрагм с дистанционно изменяемой пропускной способностью довольно громоздки, сложны и не получили достаточно широкого распространения. Хотя вполне вероятно, что со временем будут разработаны простые и надежные конструкции таких диафрагм. Тогда пропускная способность диафрагмы станет вторым основным (после подаваемых на нагреватели сосуда мощностей) управляемым регулятором тепломассообмена при гидротермальном выращивании кристаллов. В принципе это позволит значительно приблизиться к практически недостижимой в настоящее время схеме управления, при которой будет возможно независимо (в определенных пределах) регулировать в процессе цикла температурный режим в зонах и термоперепад между ними. Это, конечно же, расширит технологические возможности оборудования, повысит его производительность и качество получаемой продукции.
