Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
Достоинством описанного устройства является возможность полностью исключить его разгерметизацию, так как в нем отсутствуют какие-либо электровводы — вся измерительная часть находится вне трубы высокого давления, а последнюю несложно закрыть с гарантированной герметичностью.
Следует, конечно, учитывать, что такое устройство дает возможность измерять толщину нароста только контрольного кристалла, которая будет отличаться от аналогичных величин для других кристаллов. Частично это связано с неравномерностью скоростей роста по объему реакционной полости, частично — с влиянием на локальный тепломассообмен стального корпуса устройства. По последней причине также нельзя осуществлять контрольные замеры слишком часто, так как при этом будут сильно изменяться условия на растущей грани кристалла. Тем не менее устройства подобного типа позволяют получить весьма важную информацию, правильно отражающую реальный процесс роста монокристаллов, н тем самым способствовать принятию оптимальных технологических решений.
Безопасная организация работ
При эксплуатации аппаратов гидротермального синтеза, учитывая их высокие рабочие параметры, особое внимание приходится обращать на обеспечение безопасной организации работ.
Как устройства высокого давления, несущие сосуды этих параметров подпадают под действие всех многочисленных требований, предъявляемых общесоюзными правилами и нормами к таким объектам. Прежде всего необходимо правильно организовать размещение сосудов и систем управления. В соответствии с существующим порядком цеха и участки гидротермального синтеза, где 296 установлено основное технологическое оборудование, должны быть отделены от других производственных и служебных помещений. Это требование приводит к необходимости размещать участки управления на достаточно большом удалении от аппаратов. Для этого непосредственно около аппарата осуществляется преобразование показаний всех первичных датчиков в электрические сигналы, и по коммуникационным линиям они передаются на контрольно-управляющую систему. Там эти данные анализируются, и по ним принимаются (вручную или автоматически) соответствующие решения. Поэтому собственно участки синтеза внешне выглядят безлюдными (из-за большой длительности циклов межцикловая обработка сосудов осуществляется довольно редко).
В соответствии с общими требованиями государственных органов надзора за безопасной эксплуатацией объектов высокого давления несущие сосуды крупных гидротермальных аппаратов должны быть снабжены предохранительными клапанами или разрывными пластинами, срабатывающими при превышении давления внутри сосуда на 10 % свыше установленного. Однако установка таких устройств весьма нежелательна в технологическом плане, а надежная работа — затруднительна в техническом отношении. Это связано с неизбежным стравливанием рабочей среды через предохранительные устройства. Поэтому после срабатывания этих устройств уже невозможно будет вернуться к номинальному технологическому режиму и тем самым обеспечить получение необходимой продукции.
Чтобы избежать этой трудности, учитывая, что единственным источником роста давления в несущем сосуде является повышение рабочей температуры (причем только за счет обогрева), аппараты гидротермального синтеза снабжаются системами блокировки обогрева по давлению. Системы эти могут быть выполнены на различной элементной основе, иметь разные структурные и функциональные схемы, но общим для всех них является гарантированное немедленное отключение всех видов обогрева сосуда При повышении рабочего давления сверх установленной величины на 5—7 %. Система блокировки обогрева по давлению позволяет обеспечить надежную и безопасную эксплуатацию аппаратов синтеза без установки предохранительных механических устройств.
Кроме указанной блокировочной системы аппарат синтеза снабжается аналогичной системой блокировки по температуре. Эта система отключает обогрев сосуда в случае превышения допустимого уровня температуры в самой горячей точке несущего сосуда (либо максимального термоперепада по стенке).
Для повышения надежности работы блокировочных систем необходимо предусматривать определенное дублирование датчиков давления и температуры на входе этих систем. Так, для промышленных аппаратов целесообразно иметь не менее трех преобразователей давления в электрические сигналы. Кроме того, на отдельном технологическом вводе устанавливается показывающий манометр для дополнительного независимого контроля давления.
297 Термодатчики целесообразно дублировать, располагая их черей 180° по окружности сосуда.
Как уже отмечалось, для процесса гидротермального выращивания совершенно недопустима какая-либо утечка рабочего раствора. Поэтому, учитывая большую длительность циклов синтеза н значительное число манометрических устройств, целесообразно на выходе каждой манометрической коммуникации устанавливать запорный клапан. Такой клапан не должен препятствовать передаче давления на манометр в статических условиях, но при выходе последнего из строя и начале истечения жидкости через клапан он запирается. Установка запорных клапанов позволяет предотвратить неустранимое нарушение технологического режима при выходе из строя манометрических устройств и произвести их замену, не меняя рабочих параметров цикла.
