Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
19* 291 • Одним из наиболее простых таких решений является установка специальных предохранительных перегородок, отделяющих обтюраторную зону затвора от кристаллизующейся технологической среды и тем самым препятствующих «зарастанию» зазоров в этой зоне (рис. 99). Перегородка по возможности плотно прижимается к корпусу сосуда, чтобы воспрепятствовать попаданию в околозатворную зону рабочего раствора. Перед закрытием крышки эту зону заполняют водой полностью или частично (избыточный объем воды в любом случае перейдет в реакционную камеру). Использование таких перегородок несколько усложняет подготовку сосуда к циклу, поэтому их применение целесообразно в основном для технологических процессов, сопряженных с интенсивной спонтанной кристаллизацией.
Обеспечить герметизацию технологических вводов не менее важно, чем основных затворных узлов. Существуют различные способы создания герметичных вводов. Можно использовать приварные патрубки, ввертные штуцера, герметизируемые с помощью снимаемых кольцевых прокладок, установленных на дне резьбового гнезда, и т. д. Наибольшее распространение в отечественных аппаратах синтеза (особенно промышленных) получили технологические вводы с уплотнением типа «сфера-конус». Эти уплотнения просты и надежны в эксплуатации, легко собираются и демонтируются. Принцип действия такого уплотнения рассмотрен в предыдущих главах. Здесь отметим, что для создания вытяжного усилия в корпусах таких вводов также довольно эффективно может быть использован метод осевой вытяжки.
При затяжке крепежных элементов затвора происходят осевые перемещения крышки (пробки), связанные с упругим деформированием уплотнительных и несущих деталей, а также сминанием контактных поверхностей. Эти перемещения приводят к частичной разгрузке ранее затянутых шпилек (болтов). Для обеспечения равномерного нагружения всех крепежных элементов применяют определенные режимы затяжки. Наиболее быстрым и точным является одновременное нагружение всех шпилек. Если это невозможно осуществить, используют одно- или многообходные режимы и устанавливают усилия затяжки на каждом этапе и для каждой группы шпилек таким образом, чтобы после завершающего этапа во всех шпильках остались одинаковые напряжения. Теоретически для несущих сосудов с самоуплотняющимися затворами достаточно одного обхода, так как запас прочности шпилек позволяет создавать в них напряжения, многократно превышаю-292
Рис. 99. Затвор несущего сосуда с предохранительной перегородкой:
/ — корпус; 2 — обтюратор; 3 —крышка; 4 — уплотннтельное кольцо; 5 — предохранительная перегородка щие требуемые усилия предварительной затяжкл. На практике, как правило, пользуются 2—3-обходными режимами, чтобы обеспечить равномерную затяжку. Число шпилек (болтов) в каждой одновременно затягиваемой группе может быть любым и зависит от конструкции затвора и технических возможностей затяжки. Однако в любом случае такая группа должна быть осесимметрична.
Контроль параметров
В процессе технологического цикла гидротермального выращивания контролируют в основном температурный режим и давление в реакционной камере, температуры в деталях несущего сосуда и теплоизоляции. При необходимости и наличии технических средств измерения в отдельных случаях контролируют и некоторые другие технологические параметры (средние скорости роста кристаллов, уровень пропускной способности диафрагмы и т. п.).
Ранее (см. гл. 12) были рассмотрены вопросы организации термоизмерений в реакционной полости сосуда. Эти цзмерения проводятся с целью поддержания температурного режима внутри аппарата на технологически заданном уровне. Кроме этого, необходимо контролировать температуры основных деталей несущего сосуда и радиальный термоперепад по стенке корпуса. Число и расположение точек термоизмерения на несущем сосуде зависят от его габаритов и конструкции. Как минимум необходимо контролировать температуру корпуса в зонах размещения наружных и внутренних нагревателей, где наибольшие температуры и термоперепады.
Давление в сосуде измеряется с помощью манометров избыточного давления. Обычно испольуют деформационные манометры (с пружинной трубкой Бурдона), хотя в лабораторной практике для контроля больших давлений применяют и другие типы манометров (магганиновые, кварцевые и т. п.). В любом случае необходимо исключить попадание технологической среды непосредственно на манометр. Это связано как с ее кристаллизующей способностью («зарастание» манометрических коммуникаций), так и с химической агрессивностью. К тому же некоторые манометры работают только в условиях контакта с диэлектрической средой. Для достижения этой цели устраивают разделительные манометрические системы. Такая система представляет геометрично замкнутую полость, заполненную жидкостью, совместимой с работой манометра, давление в которой совпадает (или почти совпадает) с давлением в реакционной камере сосуда. Манометр подсоединяется к разделительной системе.
Обычно разделительные системы выполняют в виде полых коробок различной формы, размещаемых внутри сосуда и подсоединяемых к технологическому вводу высокого давления. Стенки разделительных коробок выполняют тонкими, чтобы за счет их деформации устанавливался баланс между давлениями в реакцион-
