Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
293 ной полости и в разделительной системе. Для повышения деформационной способности разделительных коробок им часто придают форму гофрированных стаканов (сильфонов). Однако из-за зарастания спонтанными кристаллами наружных гофр сильфоны быстро теряют свою работоспособность и выходят из строя. Более эффективным является применение гладких гибких мембран различной формы. Поскольку в условиях гидротермального синтеза выравнивание давлений жидкостей в реакционной полости и разделительной системе осуществляется за счет изменения объема последней (под воздействием перепада давлений), конструкция разделительной камеры должна обеспечивать наибольшее изменение ее объема при допустимой деформации мембраны. В общем можно считать, что чем меньше объем таких камер, тем надежнее они работают в условиях возможных ошибок в заливке манометрических систем. Однако чрезмерно малый объем может привести к полному выдавливанию жидкости из камеры в манометрическую коммуникацию и прекращению передачи рабочего давления на манометр. Чтобы этого не произошло, необходимо следить за соотношением объемов камеры и коммуникации. Его величина не должна быть меньше трех-четырех. Уменьшить свободный объем манометрического трубопровода можно, размещая внутри труб цилиндрические вытеснители или используя капилляры высокого давления.
Надежность работы манометрической камеры малого объема зависит и от формы гибкой перегородки — разная ее конфигурация дает разную удельную (на единицу площади поверхности мембраны) величину изменения объема камеры при допустимой деформации мембраны. Так, сферические мембраны оказываются в этом плане хуже плоских. Наиболее эффективны слабо выпуклые круглые мембраны, работающие в режиме «хлопающих мембран». На рис. 100 приведен один из вариантов разделительной камеры на основе таких мембран. Камера с помощью штуцера присоединяется к манометрическому технологическому вводу. При заливке (обычно дистиллированной водой) разделительной манометрической системы в последней из-за сложности заполнения всегда остается значительное количество воздуха. Это приводит к недостаточности фактического заполнения разделительной системы и работе мембраны на «продавливание». Поэтому они устанавливаются выпуклостью наружу, чтобы работать в режиме схло-пывания. Если можно обеспечить заливку разделительной системы близкую 100 %, то мембраны целесообразно устанавливать выпуклостями внутрь. Такие разделительные камеры отличаются простотой изготовления, удобны и надежны в работе. Возможны и другие конструктивные решения. Учитывая большую длительность технологического цикла выращивания кристаллов и высокие требования к стабильности рабочих параметров, на промышленные установки синтеза устанавливается несколько манометров, причем хотя бы часть из них должна иметь различные разделительные системы.
294 Рис. 100. Двухмембраи-ная камера разделительной манометрической системы:
1 — подсоедииительиый Штуцер; 2 — крышка; 3 — мембрана; 4 — крепежные элементы
Рис. 101. Устройство контроля иароста кристалла:
/ — нидукцноииая катушка; 2—4 — 9лектромагниты; 3 — труба высокого давления; S — стержень; ?-вставка; 7 — плунжер; в —тяга; 9—И — рычаги; 10 — ось; 12 — кристалл
Для успешного ведения технологического процесса бывает важно знать фактическую скорость роста монокристаллов. В настоящее время отсутствуют технические средства, позволяющие контролировать мгновенную скорость роста кристаллов. Однако среднюю скорость роста можно определять по величине наросшего слоя (особенно в случаях преимущественно одноосного роста затравок). Измерять величину нароста проще, и для этого есть специальные устройства, успешно применяемые на практике.
Одно из устройств такого назначения изображено на рис. 101. Устройство устанавливается в верхней крышке несущего сосуда в одно из технологических отверстий и герметично уплотняется обычным способом. В нижней части устройства крепится контрольная затравка (кристалл) 12, которая, таким образом, находится в зоне роста реакционной камеры аппарата. Принцип действия устройства следующий. При пропускании через обмотку электромагнита 4 постоянного тока магнитное поле, действующее через
295 стенку трубы 3 из немагнитной стали, втягивает ферромагнитный стержень 5. Стержень 5 перемещает железный плунжер 7 индукционного датчика, соединенный с ним вставкой 6 из немагнитного материала, а также тягу 8, соединенную шарнирно с рычагом 9. Тяга, действуя на рычаг 9, поворачивает его и рычаг 11, закрепленные на оси 10, до упора рычага 11 в кристалл 12.
Положение рычага И в зависимости от толщины кристалла 12 фиксирует положение плунжера 7 индукционного дифференциального датчика по отношению к индукционной катушке 1, что соответствует определенной э. д. с. на выходе датчика. Э. д. с. замеряется вторичным прибором, шкала которого отградуирована в миллиметрах. После отключения электрического тока подвижная часть прибора под действием собственного веса устанавливается в нерабочее положение. В случае зависания системы при попадании в полость прибора механических частиц электромагнит 2 возвращает ее в исходное положение. Поочередное включение электромагнитов 4 и 2 способствует перемещению подвижной части в результате периодической очистки трущихся поверхностей от механических частиц, тормозящих перемещение.
