Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.
Скачать (прямая ссылка):
Пространственная неравномерность температурного поля связана с внутренним и внешним факторами. К первому следует отнести конвективный тепломассообмен, а вторым являются различия в уровне теплоотдачи различных зон несущего сосуда и специальный характер обогрева. На рис. 96 показана характерная картина неравномерности температурного поля в зоне роста (в одном осевом сечении) промышленного аппарата. Приведенные на рис. 96 численные значения являются отклонениями температур в соответствующих точках от температуры в контрольной точке (помечена звездочкой).
Таким образом, перед проектировщиками и эксплуатационниками аппаратуры гидротермального синтеза стоит задача сведения к минимуму нестационарности и неравномерности температурного поля в зонах реакционной камеры аппарата (особенно в зоне роста). Это может быть достигнуто путем тщательной и осесиммет-ричной теплоизоляции, равномерным обогревом, технологически совершенными системами стабилизации и управления. Иногда целесообразно термостатирование аппарата.
Важную роль в достижении этой цели играют организация и технический уровень термоизмерений. Выбор типа термодатчика и способа его ввода в реакционную камеру определяется задачей термоизмерения. Если таковой является изучение температурного режима сосуда со всеми его особенностями, то организовать такое термоизмерение весьма непросто, а зачастую и невозможно. Трудности, возникающие по пути решения этой задачи, связаны с высокими рабочими параметрами процесса, агрессивностью рабочих растворов, большим разбросом периодичности флуктуаций различного происхождения и т. п. По-видимому, одним из наиболее приемлемых подходов в этом случае является использование специальных термозондов на базе термопар малого диаметра, размещаемых в защитные чехлы. В качестве этих чехлов можно использовать трубки высокого давления, герметично вводимые в реакционную полость. Рабочий спай температуры следует приближать к контакту с технологической средой и обеспечивать малую инерционность датчика. В принципе можно использовать специальные термопары в защитных тонкостенных чехлах из аусте-нитной стали, заполненных электроизоляционным материалом.
283 -11 -7 -2 -1
-6 -1 +2 +5
/ / / /
-6 -7 -6 -3
+ 1 -1 0 ¦3
/ /
-2 -4
¦3 О / /
W
A
і
//
о о
-5 -6 -1 О
// W
-з
¦2.
7
Диафрагма'
Рис. 96. Температурное поле в реакционной полости аппарата синтеза.
Цифры — температуры, °С
Рис. 97. Эпюры температурного поля в аппарате с плавающей фторопластовой футеровкой:
а — автоклав с плавающей фторопластовой футеровкой; б — эпюры температурного поля: 1 — между стенками футеровки и корпуса; Z—по оси реакционной камеры Точками обозначены спиральные термофиксаторы
Однако во многих важных технологических средах эти чехлы не обладают достаточной стойкостью.
Существуют методики исследований температурного поля в реакционной камере аппарата, основанные на специфическом характере протекания многих технологических процессов гидротермального выращивания. Эта специфика состоит в том, что во всех точках камеры температура возрастает в начальной стадии до своего максимального уровня, соответствующего основной (стационарной) стадии процесса (не учитывая случайных флуктуа-ций). Поэтому, чтобы изучать температурное поле этой главной 284 части процесса синтеза, достаточно знать распределение максимальных температур. Этой цели служат так называемые термо--фиксаторы, основанные на различном принципе действия, функция которых заключается в фиксации максимальной температуры нагрева. Размещая эти датчики в различных точках реакционной камеры и анализируя по их состоянию после цикла распределение максимальных температур, можно получить достаточно полное лредставление о картине температурного поля внутри аппарата в цикле. Основным преимуществом такого подхода является возможность обойтись без каких-либо вводов, а недостатком — невозможность изучить динамические эффекты. Особенно полезным этот метод является при изучении температурного поля аппаратов синтеза с различными плавающими футеровками, когда вопрос вводов становится трудно-, а зачастую и неразрешимым. В качестве таких термофиксаторов можно использовать например, проволочные спирали или холоднодеформированные кольца, меняющие свою конфигурацию в зависимости от температуры нагрева и сохраняющие ее после охлаждения [11]. На рис. 97 приведена картина температурного поля в аппарате с плавающей фторопластовой футеровкой емкостью 100 л, полученная с помощью стальных спиральных термофиксаторов.
Несколько проще обстоит дело с рабочими термоизмерениями в цикле, показания которых являются одними из главных входных данных для системы управления аппаратом. Дело в том, что для каждого вида технологического процесса и типа аппарата можно эмпирическим путем установить диапазон показаний термодатчиков, размещаемых в определенных фиксированных местах, который бы обеспечивал требуемые технологические условия в реакционной камере. При этом для правильного введения процесса не требуется точное значение фактических температур во многих точках рабочей камеры. Достаточно контролировать показания нескольких постоянных термодатчиков и вести процесс на основе экспериментально установленных требований к этим температурам. Естественно, что чем ближе термодатчики к реакционной камере, а их показания — к фактическим температурам технологической среды, тем однозначнее и стабильнее зависимость между их показаниями и уровнем тепломассообмена в аппарате.
