Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
Результаты микроскопического дисперсионного анализа чаще всего оформляют графически в виде гистограмм, интегральных и дифференциальных кривых распределения. При построении гистограммы по оси ординат откладывают значения содержания частиц в принятых интервалах радиусов (в % от общего числа учтенных частиц):
^т^^г--ЮО (IV. 13)
а по оси абсцисс — радиус частиц г.
Такая гистограмма дает наглядное представление о распределении частиц по размерам при условии, что интервалы радиусов во фракциях одинаковы (Дл1 = Дг2 = Дг3 = ..,). Чаще по оси ординат откладывают плотность распределения Р = Д(2„/Дг (рис. 35), которая не зависит от величины интервалов Аг. Кривая, проведенная через точки, соответствующие серединам интервалов гистограммы Аг, построенной в координатах АС1п/Аг — г с учетом разброса этих точек, является дифференциальной кривой распределения частиц по размерам. ,
116
Рис. 35. Гистограмма дисперсной системы и дифференциальная кривая численного распределения частиц по размерам.
При построении интегральной кривой распределения частиц по размерам для каждой фракции rt определяют ВеЛИЧИНу Qnl = X &Qnj
i
(где AQnj — число частиц во фракциях с радиусами г,^г«). Значения Qn (в %
от общего числа учтенных частиц) откладывают по оси ординат, значения радиусов — по оси абсцисс. Такая интегральная кривая характеризует численное распределение частиц по размерам Qn = f(r).
По данным микроскопического анализа могут быть построены также интегральные кривые массового (объемного) и поверхностного распределения частиц по размерам, соответственно Qm = f(r) и Qs = f(r). Наиболее просто это сделать для систем с частицами правильной формы, знание радиуса которых позволяет рассчитать массу, объем и поверхность частиц. Для построения кривых распределения Qm ==/(/") и Qs — f(r) рассчитывают AQm; и AQsr.
„ ,3
ппкм
Е nir
(IV. 14)
(IV. 15)
i'i
Отношения Д<2/т/Аг; и AQS?/Ar? используют для построения дифференциальных кривых массового и поверхностного распределения частиц по размерам.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Для проведения работы необходимы:
Оптический микроскоп с микрометрической сеткой. Предметные и покровные стекла.
Шпатель, ступка с пестиком, измерительный цилиндр.
Исследуемый порошок, например, кварц, корунд, сажа, и дисперсионная среда, например парафиновое масло, глицерин, дистиллированная вода.
Приготовление препаратов. Для микроскопического анализа используют эмульсию (приготовление см. в работе 28) или суспензию порошка.
При использовании масел или глицерина в качестве дисперсионной среды для приготовления суспензии небольшое количество порошка (на кончике шпателя) вносят в каплю жидкости, помещенную на предметное стекло и смесь тщательно перетирают, затем накрывают покровным стеклом. Стекла должны быть предварительно тщательно вымыты хромовой смесью.
119
Рис. 36. Препарат эмульсии в поле зрения окуляра микроскопа с микрометрической сеткой.
Если в качестве дисперсионной среды используют воду, то навеску порошка перетирают в ступке с небольшим количеством воды, после чего смесь переносят в цилиндр и разбавляют водой из расчета получения ~0,5 %-ной (масс.) суспензии. Для предотвращения агрегации частиц к суспензии добавляют несколько капель жидкого стекла или раствора дифосфата натрия Ыа4Р207. Одну-две капли эмульсии или суспензии наносят на предметное стекло и накрывают покровным стеклом.
При анализе высокодисперсных частиц в водной среде следует увеличить вязкость дисперсионной среды, для чего одну-две капли приготовленной водной эмульсии (суспензии) вносят при перемешивании в 1 мл нагретого раствора желатины (3 г желатины на 1 л воды).
Методика микроскопического анализа. Для анализа используют оптический микроскоп любого типа, предназначенный для лабораторных исследований, в окуляр которого вставляют микрометрическую сетку. Шкала микрометрической сетки разбивает поле зрения микроскопа на 100 квадратов, сторона каждого из которых составляет 5 делений сетки (рис. 36). Цена деления сетки зависит от кратности увеличения окуляра и объектива и определяется с помощью окуляр-микрометра. Для некоторых сочетаний окуляров и объективов цена деления микрометрической сетки приведена в табл. IV. 4.
Предметное стекло с образцом эмульсии или порошка помещают под объектив микроскопа и, перемещая тубус микроскопа по вертикали, добиваются наилучшей резкости изображения частиц.
Чтобы получить наилучшее для подсчета частиц увеличение, рассматривают образец с разными окулярами и выбирают такой, чтобы в пределах микрометрической сетки находилось не более 30—40 и не менее 15 частиц.
Таблица IV. 4. Цена деления шкалы микрометрической сетки в зависимости от увеличения объектива и окуляра
увеличение окуляра цена деления шкалы, мкм, объектива при увеличении
Х8 Х40
X 7 21,7 4,3
хю 17,0 3,3
X 15 14,0 3,0
120
Для суспензий в качестве статистического диаметра частиц принимают наибольший размер проекции частицы на плоскость наблюдения вдоль одной из сторон микрометрической сетки. В одну фракцию включают все частицы, диаметр которых содержит одно и то же целое число делений сетки. Если число малых частиц в пределах микрометрической сетки значительно превышает число крупных частиц, целесообразно мелкие частицы считать не по всей сетке, а только в какой-то ее части, пересчитывая затем содержание таких частиц на всю сетку. Например, частицы диаметром < 1 деления (первая фракция) считают в 16 центральных квадратах, 1—2 и 2—3 деления (вторая и третья фракции) — в 36 центральных квадратах. Для определения числа частиц, приходящихся на всю сетку, число частиц первой фракции умножают на 100/16, а второй и третьей — на 100/36.
