Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
Для получения достоверных результатов подсчет частиц по фракциям следует проводить не менее 6 раз в разных местах данного препарата.
Выбор нового поля зрения осуществляют произвольным перемещением образца под микроскопом с помощью микрометрических винтов предметного столика. Результаты подсчета частиц записывают в таблицу (см. табл. IV. 5).
Для каждой фракции по данным табл. IV. 5 рассчитывают средний радиус частиц по формуле
',~Нт+т) (1УЛ6>
где х — цена деления микрометрической сетки; т — целое число делений, укладывающееся в диаметре частиц данной фракции.
Дальнейшую обработку данных проводят в соответствии с табл. IV. 6.
По данным этой таблицы по уравнениям (^.9) — (IV. 12) рассчитывают средние радиусы частиц гп, г5, гт и коэффициент полидисперсности системы ?.
Затем рассчитывают интегральные С!п = !(г), С!т = !(г) и дифференциальные &0.п/Аг = 1(г), АС!т/Аг — 1(г) кривые распределения частиц по числу и по массе; исходные данные записывают в таблицы (см. табл. IV. 7 и табл. IV. 8). При расчетах принимают, что интервал радиусов для каждой фракции одинаков и составляет половину цены деления сетки (Аг — х/2).
Таблица IV. 5. Результаты подсчета частиц (капель) микроскопическим анализом
Подсчитанное число частиц (капель)
Номер фракции поле 1 поле 2 поле 3 поле 4 поле 5 поле 6 всего
1 (й < 1 дел.) 2 (К й < 2 дел.) 3{2 < й < 3 дел.) 4 (3 < й < 4 дел.)
121
Таблица IV. 6. Результаты дисперсионного анализа
Средний радиус частиц фракции Число частиц фракции пі пігі П.Г2, 1 1 п .г3. 1 1 П.Г* 1 1
п г* гз
1-і
Таблица IV. 7. Исходные данные для построения кривых численного распределения частиц по размерам
Г?, мкм ДУ„= ^—юо. % Содержание частиц с «„. % Д<3„/Лг. %/мкм
г1 Г2 гз д^, Д^2 дЄ„з де„. + д<э«2 + А<г«з + •-- +Д(^* д<2„2 + д^з + ¦¦• + дз„* Д(4і/Д' Д^ге2/Дг
Д(^/Д'
100
Таблица IV. 8. Исходные данные для построения кривых массового распределения частиц по размерам
г., мкм ?-1 1 і Относительная масса частиц с <эт, % AQm/Дr, %/мкм
г1 Г2 Г3 д<зт3 Д(Ъ + дЗт2 + Д(2,пз+ ¦•• + дЗт* Д(эт2 + Д^тз+ ••¦ +ьапк дЗтз + ¦¦¦ +Д(Э^ Д^2/Д' Д3тз/Д'
'к д^^ Д(5т^
100
122
По результатам проведенных расчетов строят интегральные и дифференциальные кривые распределения частиц по размерам.
Работа 19. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ
ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ МЕТОДОМ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Цель работы: получение электронных микрофотографий частиц дисперсных систем и определение по ним размеров и гранулометрического состава.
Принцип действия и устройство электронного микроскопа. Принцип электронно-микроскопического метода заключается во взаимодействии узкого электронного пучка с достаточно тонким объектом, слабо поглощающим электроны. Длина волны де Бройля для электронов, разогнанных до высоких скоростей в вакууме, составляет ~ 0,005 нм, что значительно меньше межатомных расстояний в конденсированном веществе. Поэтому основными явлениями, возникающими при взаимодействии электронного пучка с веществом, являются рассеяние и интерференция.
Проходя через объект, электроны сталкиваются с ядрами атомов, в результате чего часть из них рассеивается под определенным углом, причем число рассеянных электронов (и угол рассеяния) определяется числом столкновений, которое в свою очередь зависит от плотности объекта, его толщины и скорости электронов. Формирование контрастного изображения объекта на флюоресцентном экране микроскопа связано с разной степенью рассеяния электронов различными участками объекта. Пучок электронов, прошедший через наиболее толстую часть объекта и имеющий наибольший угол рассеяния, доходит до флюоресцентного экрана значительно ослабленным, в результате интенсивность свечения соответствующего участка экрана мала. При прохождении через более тонкие участки объекта электронный пучок рассеивается меньше и вызывает в соответствующих местах более интенсивное свечение экрана. Так упрощенно можно представить формирование контрастного изображения объекта на экране электронного микроскопа.
Электронные микроскопы состоят из трех основных систем.
1. Электронно-оптическая система (колонна микроскопа) служит для формирования электронного, а затем и светового изображения исследуемого объекта. 2. Вакуумная система служит для создания разрежения в колонне микроскопа (Ю-2—Ю-3 Па), чтобы обеспечить большой (~1,5 м) свободный пробег электронов. 3. Система электрического питания предназначена для снабжения различных узлов микроскопа постоянным электрическим током и высоким напряжением (50—¦ 150 кВ), необходимым для ускорения потока электронов.
Колонна микроскопа, являющаяся основной частью прибора, включает следующие узлы.
1) Осветительная система предназначена для получения электронов и формирования электронного пучка. Она состоит из электронной пушки, в которой нагретая до высокой температуры вольфрамовая нить испускает электроны, ускоряемые электрическим полем, и конденсорной линзы (электромагнитного или электростатического типа), которая с помощью магнитного или электрического поля фокусирует электронный пучок на исследуемый образец,
