Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Фролов Ю. Г. -> "Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии" -> 56

Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.

Фролов Ю. Г., Гродский А. С, Назаров В. В., Моргунов А. Ф., и др. Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии. Под редакцией Ю. Г. Фролова и А. С. Гродского — М.:«Химия», 1986. — 216 c.
Скачать (прямая ссылка): praktikum-colloid.djvu
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 97 >> Следующая

123
2) В камере объектов размещаются исследуемые образцы, которые вводят через специальное шлюзовое устройство и устанавливают на специальный столик, способный перемещаться в горизонтальной плоскости, что позволяет рассматривать их различные участки.
3) Пройдя через образец, электронный пучок попадает в фокусирующую систему, служащую для увеличения изображения.
4) В фотографической камере сформированное электронно-микроскопическое изображение исследуемого объекта проецируется на флюоресцентный экран и при необходимости фиксируется на фотопленке или фотопластинке. Изображение на экране можно наблюдать через специальные окна камеры. Кассеты с фотопластинками заменяют через вакуумный шлюз, не нарушая герметичности колонны микроскопа.
Приготовление препаратов. Наиболее важным этапом в электронно-микроскопическом анализе является приготовление образца для исследования, поскольку от него во многом зависит качество и информативность полученных изображений. Методика приготовления образцов определяется видом объекта и методом исследования.
При прямом методе исследования в микроскопе наблюдают непосредственно изучаемый объект, например высокодисперсные частицы или ультратонкие срезы материалов. При косвенном методе в микроскопе исследуют отпечаток (реплику), полученный с объекта, например, с поверхности композиционных материалов или замороженной жидкости. Наиболее часто прямым методом исследуют свободнодис-персные коллоидные системы типа твердое тело — жидкость (золи, суспензии) и твердое тело — газ (порошки, аэрозоли), поскольку твердые частицы не меняют своей формы и размеров при высушивании и ваку-умировании. Образцы наносят на пленку-подложку, прозрачную для электронов (толщиной 10—20 нм). Пленка такой толщины имеет небольшую механическую прочность, поэтому ее предварительно помещают на специальную поддерживающую металлическую сетку (обычно медную) с размером ячеек не более 0,1 мм. В качестве материалов пленок-подложек используют полимеры (нитроцеллюлозу, поливинил-формальдегид) , углерод, кварц и др.
Полимерные пленки получают при испарении тонких слоев растворов полимеров, нанесенных на поверхность воды или стекла. Углеродные и кварцевые пленки получают распылением материалов в электрической дуге в специальных вакуумных установках. Пары углерода и кварца осаждают на чистые стеклянные пластинки, покрытые слоем полимера, на поверхность слюды или монокристаллов хлорида натрия. Затем пленки отделяют от поверхности и переносят на поддерживающие сетки. Такие пленки в отличие от полимерных устойчивее к действию электронного луча и химически инертны. К недостаткам углеродных пленок следует отнести их гидрофобность.
При препарировании систем типа твердое тело — жидкость их разбавляют до содержания твердой фазы 0,01—0,05 % жидкостью, в которой дисперсная фаза нерастворима. Затем каплю образца с помощью микропипетки наносят на пленку-подложку. Для более равномерного распределения образца на подложке часто применяют распыление капли с помощью ультразвука. При высушивании образцов лиофобных золей может происходить агрегация частиц, поэтому в них предварительно добавляют стабилизатор, например желатину.
124
Прямым методом электронно-микроскопического анализа изучают также структуру различных композиционных материалов, полимеров и т. д., делая с них срезы. Ультратонкие срезы толщиной не более 200 нм получают с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Образец закрепляют на конце обогреваемого стержня, совершающего колебательные или вращательные движения. При движении образец подходит к ножу микротома, который снимает с него тонкий срез. За промежуток времени между двумя последовательными колебаниями стержень с образцом нагревается и расширяется. Регулируя скорость нагревания, можно получить срезы различной толщины. Образующиеся срезы падают на поверхность жидкости, откуда их переносят на сетки с пленкой-подложкой.
Косвенный метод (метод реплик) применяется в основном для исследования структуры поверхностей. Часто эти поверхности получают искусственно, производя сколы исследуемых систем (полимеров, композиционных материалов, замороженных золей, эмульсий и растворов полимеров). Таким образом, исследуя реплику, получают информацию и о внутреннем строении системы.
По способу получения реплики можно разделить на одноступенчатые (негативные) и двухступенчатые (позитивные). При получении одноступенчатой реплики на поверхность исследуемого объекта предварительно наносят тонкую пленку вещества (полимер, углерод и др.), воспроизводящую рельеф поверхности, а затем ее отделяют либо механически, либо растворением образца.
Для приготовления двухступенчатой реплики сначала получают пластиковый отпечаток, представляющий собой массивный слепок, воспроизводящий структуру исследуемого объекта. На этот первичный отпечаток наносят тонкую пленку и получают вторичный отпечаток, который отделяют от первичного обычно путем растворения последнего. Полученные реплики переносят на сетки.
В качестве материалов для получения одноступенчатых реплик используют те же вещества, что и для получения пленок-подложек. Контрастность изображения в репликах обусловливается различной толщиной отдельных участков пленки. Наилучшую контрастность обеспечивают углеродные и кварцевые реплики.
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 97 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed