Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии - Фролов Ю. Г.
Скачать (прямая ссылка):
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Для проведения работы необходимы: Электронный микроскоп. Световой микроскоп. Отсчетный микроскоп (МИР-12). Предметные сетки с подложками. Мнкропипетки. Пинцет. Чашки Петри.
Синтетический латекс, например, полистирольный.
Для приготовления препарата исходный латекс с известным содержанием дисперсной фазы разбавляют дистиллированной водой, добавляя небольшое количество стабилизатора (в качестве стабилизатора используют эмульгатор данного латекса). Микропипеткой отбирают
125
небольшое количество приготовленного латекса и наносят на пленку-подложку каплю размером 1—2 мм. Готовят 3—4 препарата. Образцы сушат в закрытой чашке Петри при комнатной температуре.
Приготовленные препараты предварительно " просматривают в световом микроскопе при увеличении 30—100 раз и выбирают сетки с наиболее чистой, ровной и нерастрескавшейся пленкой. Затем препараты исследуют с помощью электронного микроскопа. (Работу на электронном микроскопе проводят под руководством преподавателя.)
Сетку с препаратом вводят через шлюзовое устройство в камеру объектов колонны микроскопа. Сначала пленку-подложку освещают электронным лучом небольшой интенсивности (тренировка). Происходящая при этом карбонизация поверхности полимерной пленки-подложки значительно повышает ее устойчивость к действию электронного пучка большей интенсивности. Затем увеличивают интенсивность пучка и просматривают весь препарат при небольшом увеличении (5000— 10 000 раз), выбирая участок, наиболее подходящий для съемки. После этого устанавливают необходимое рабочее увеличение, наводят на резкость и фотографируют. Данную операцию повторяют 2—4 раза, исследуя разные участки пленки. При этом общее число отснятых частиц должно быть не менее тысячи. (Операции проявления фотопластинок и получения фотоотпечатков проводят под руководством лаборанта.)
Для фотографий определяют общий коэффициент увеличения, который равен произведению увеличений микроскопа и фотоувеличителя. Затем с помощью отсчетного микроскопа измеряют диаметры 700— 800 частиц, разбивают их на фракции по интервалам размеров и определяют долю частиц каждой фракции -по отношению к общему числу частиц (методику микроскопического анализа см. в работе 18). Строят гистограмму распределения частиц по размерам и по формулам (IV. 9), (IV. 11), (IV.12) вычисляют среднечисленный гп и среднемассовый гт радиусы частиц и коэффициент полидисперсности к.
Рассчитывают и строят интегральные ()п — !(г), С?т =/(г) и дифференциальные ДСЗп/Дг =/(г), Д(2т/Дг = /(г) кривые распределения частиц по размерам (см. работу 18).
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАЧИ
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
Д} Какие оптические явления наблюдаются при падении луча света на дисперсную систему? Какие методы исследования дисперсных сис-темоснованы на этих явлениях?
Какие оптические методы используются для определения разме-
ров частиц дисперрных систем? Укажите границы применимости (по дисперсности) этих методов.
3. Как рассчитать по данным микроскопического анализа средне-численный, среднеповерхностный и среднемассовый радиусы частиц? По какому параметру можно судить о полидисперсности системы?
4. Какую информацию о дисперсной системе дают интегральная и дифференциальная кривые распределения частиц по размерам?
5. Каковы преимущества и недостатки электронной микроскопии, применяемой для определения размеров частиц дисперсных систем?
126
Т^б) Чем обусловлено светорассеяние в дисперсных системах и истинных растворах? Какими параметрами количественно характеризуют рассеяние света в системе?
Какие золи называют «белыми»? Какова связь между оптической плотностью и мутностью белых золей? Для каких дисперсных систем применимо уравнение Рзлея?
Как влияют размеры частиц на зависимость оптической плотно-сти^белых» золей от длины волны падающего света? ~ ' (У; Чем различаются методы нефелометрии и турбидиметрии? Какие уравнения используются для определения характеристик рассеяния свбр&>
ч-\10/Для каких дисперсных систем применимо уравнение Дебая? Какле параметры дисперсных систем определяют по методу Дебая?
-^И/^В чем заключаются особенности метода уЛьтрамикроскопии? Для~каких дисперсных систем применим этот метод? Какие характеристики дисперсных систем могут быть определены этим методом?
ПРИМЕРЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ
1. Поток света с длиной волны X = 528 нм, проходя через эмульсию ССЦ в воде толщиной слоя I — 5 см, ослабляется в результате светорассеяния в два раза. Рассчитайте радиус частиц дисперсной фазы, если ее объемное содержание су = 0,8 %, показатель преломления ССЦ «1 = 1,460, воды п0 = 1,333. Свет рассеивается в соответствии с уравнением Рэлея и ослабляется по закону Бугера — Ламберта — Бера.
Решение. Уравнение Рэлея (IV. 1) для интенсивности света, рассеиваемого единицей объема дисперсной системы во всех направлениях, имеет следующий вид:
Интенсивность света при прохождении через белый золь уменьшается в соответствии с уравнением Бугера — Ламберта — Бера (IV. 7):
Е /п 2,3
По условию задачи /0//п = 2. Тогда
2,3?> 2,31е 2 ,оотг
