Производство капролактама - Бадриан А.С.
Скачать (прямая ссылка):
Технологическая схема выделения сульфата аммония методом многоступенчатой вакуум-кристаллизации представлена на рис. 73. Исходный раствор сульфата аммония из емкости 1 перекачивается насосом 3 в сборник 5, где смешивается с циркулирующим в системе маточным раствором. Насосом 4 полученный таким образом рабочий раствор прокачивают через батарею теплообменни-
210
ков 2, в которых раствор подогревается до 75—80 °С соковыми парами, выходящими из вакуум-испарителя 6 и вакуум-кристаллизатора 8 (I и II камеры).
Затем в паровом подогревателе 7 раствор нагревают до 100— 120 °С и подают его в вакуум-испаритель 6, представляющий собой вертикальный аппарат с тремя камерами. Понижая давление от камеры к камере, процесс ведут таким образом, чтобы за счет испарения части воды получить на выходе из аппарата насыщенный раствор сульфата аммония, не допуская кристаллизации и забивкй кристаллами низа аппарата и переточной трубы.
Насыщенный раствор сульфата аммония из вакуум-испарителя 6 перетекает в многосекционный (6—9 секций) вакуум-кристаллизатор 8, где за счет дальнейшего понижения давления от секции к секции раствор еще упаривается также путем испарения воды, но уже с одновременной кристаллизацией сульфата аммония из раствора. При этом температура суспензии снижается с 80 °С на входе примерно до 35 °С на выходе,
В I и II секциях вакуум-кристаллизатора начинается образова-' ние кристаллов, в последующих секциях идет их рост. Из последней Секции вакуум-кристаллизатора суспензия поступает в сгуститель 10, в котором частичное ее сгущение происходит за счет осаждения Кристалов в конической части. Осветленный раствор возвращается в цикл, а сгущенная суспензия с содержанием твердой фазы 40—70% (об.) подается на фильтрующую центрифугу И непрерывного действия.
Маточный раствор с содержанием мелких кристаллов до 20%' возвращается на приготовление рабочего раствора, а кристаллы после центрифуги с влажностью до 3,5% транспортером 12 подают в сушилку 13. Сушка кристаллов ведется в сушилке с кипящим слоем горячим воздухом или дымовыми газами с температурой 140—280 °С. Высушенные кристаллы с влажностью до 0,3% транспортером 14 подаются на склад или непосредственно в железнодорожный вагон.
Схема многоступенчатой вакуум-кристаллизации проста в обслуживании и используется при переработке растворов сульфата аммония достаточно широко, особенно при сравнительно небольших мощностях производства и наличии в растворе загрязнения в виде нитрата аммония и органических примесей. Расход энергетических средств на 1 т сульфата аммония составляет: 40—45 кВт-ч электроэнергии, 50 м3 воды и 2,47—2,88 МДж водяного пара.
В схеме выделения сульфата аммония методом выпаривания «на кристалл» (рис. 74) растворы сульфата аммония со стадий оксимирования и нейтрализации перерабатываются в раздельных циклах, объединяемых между собой только в части использования сокового пара.
Раствор сульфата аммония со стадии оксимирования с концентрацией основного вещества 25—40% поступает в испаритель 1, в котором часть воды испаряется в вакууме( абсолютное давление
2Н
20 кПа). В сепараторе 2 раствор отделяется от паров, затем проходит через подогреватель 3 и поступает в циркуляционный контур испарителя-кристаллизатора 8. Упаривание и кристаллизация раствора осуществляются в системе, включающей в себя испаритель-кристаллизатор 8, циркуляционный насос 6, подогреватель 5 и насос для суспензии 9.
Раствор Сулырата амно-пия со стадии (щСиниродания
\Конденсат
РастВор сулырцта аммония со стадии нейтрализации
Воздух* Продубка.
Рис. 74. Схема выделения сульфата аммония методом выпаривания на «кристалл»: 1 — испаритель; 2, 7, 13 — сепараторы; 3, 5, 11 — подогреватели; 4, 6, 9, 10, 12, 16 — насосы; 8, 14 — испарители-кристаллизаторы; 15 — конденсатор; 17 — барометрический сборник; 18 — вакуум-насос; 19, 22 — сгустители; 20, 23 — центрифуги; 21, 24 — сборники маточного раствора; 25, 31 — транспортеры; 26— сушилка; 27 — калорифер; 28, 30 — воздуходувки; 29 — промывной скруббер.
Верхняя часть аппарата 8—испарительная, а нижняя — кристаллизационная. Насыщенный раствор сульфата аммония из кристаллизационного объема испарителя-кристаллизатора 8 смешивается со свежим упаренным раствором и циркуляционным насосом подается в подогреватель 5, где при атмосферном давлении прогревается на 2—3°С выше температуры кипения насыщенного раствора (110—111°С). Тепло перегрева соответствует количеству тепла, которое требуется для испарения воды, поступающей с исходным раствором.
В испарительном объеме иопарителянкристаллизатора 8 за счет тепла перегрева часть воды испаряется и раствор становится пересыщенным. Сохраняя состояние пересыщения (без образования
212
кристаллов), раствор стекает в нижнюю часть аппарата, где соприкасается с ранее образовавшимися кристаллами, обеспечивая их дальнейший рост.
Размеры кристаллизационного объема выбираются таким образом, чтобы скорость движения пересыщенной жидкости была достаточно низкой, что создает лучшие условия для роста кристаллов. Нижняя часть аппарата — кристаллизационный объем — имеет конфигурацию, обеспечивающую плавное уменьшение скорости потока снизу вверх, благодаря чему создается классифицированный слой кристаллов. Пересыщенный раствор, проходя через такой слой , кристаллов снизу вверх, встречается сначала с более крупными, а затем с более мелкими кристаллами, вследствие чего система обеспечивает получение весьма крупных кристаллов.
