Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3 - Левина Р.М.
Скачать (прямая ссылка): Скачать (прямая ссылка):
Для очистки технический пирокатехинфталеин три раза перекристаллизовывают с углем из 13 частей воды.
Получают 8,2 г пирокатехинфталеина (23% теории, считая на пирокатехин).
Найдено %: С 68,10; 68,10; H 4,05; 3,95. C20H14O6. Вычислено %: С 68,3; H 4,0.
ЛИТЕРАТУРА
1. R. Meyer, Н. Pfotenhauer, Вег., 40, 1442 (1907).
2. /?. Baeyer, Е. KochendOrfer, Вег., 22, 2196 (1889).
О-СУЛЬФОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ МОНОАММОНИЙНАЯ СОЛЬ
Е. Я. ЯРОВЕНКО, Г. Н. КОШЕЛЕВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
/ \ -С00Н I4 /-SO8NH4
C7H9O5NS м. в. 219,23
Моноаммонийная соль о-сульфобензойной кислоты применяется для получения сульфофталеиновых индикаторов.
Ее обычно получают из имида о-сульфобензойной кислоты [1—3].
Нами о-сульфобензойная кислота получена действием водного аммиака на раствор о-сульфобензойной кислоты.
.'\-cooh + NH40H ( у-соон +На0
^y-SOsH \ /'-SO3NH4
Характеристика основного сырья
Аммиак водный, ч., ГОСТ 9—57. о-Сульфобензойная кислота, ч., ВТУ МХП 2833—53.
Условия получения
В фарфоровой чашке емкостью 200 мл растворяют 100 г (0,49 Af) о-сульфобензойной кислоты в 125 мл воды, к раствору прибавляют 32 мл водного аммиака (до рН 2—3 по универсальной индикаторной бумажке). Раствор выпаривают на водяной бане до объема 80—90 мл, охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе до постоянного веса. Получают 81,1 г технической аммонийной соли о-сульфобензойной кислоты (74,8% теории).
Для очистки в стакан емкостью 200 мл, снабженный мешалкой, загружают 70 г технической аммонийной соли о-сульфобензойной кислоты, 60 мл воды и 3,5 г активированного угля. Раствор при размешивании нагревают до 70°, выдерживают при этой температуре 30 минут, фильтруют (горячим) и охлаждают. Выпавшие кристаллы фильтруют, промывают 10 мл ледяной воды. Сушат на воздухе до постоянного веса. Получают 48,6 г аммонийной соли о-сульфобензойной кислоты с содержанием азота не ниже 98% от вычисленного. Выход составляет 69,5% от взятой технической соли или 52,5% теории, считая на о-с.ульфобензойную кислоту.
ЛИТЕРАТУРА
1. «Синтезы органических препаратов», сб. 1, стр. 275, ИЛ., 1949.
2. С. Fahlberg, R. Barge, Вег., 22, 755 (1889).
3. М. Remsen, P. Zinn, J. Araer. Chem. Soc. 11, 74, (1889).
О-СУЛЬФОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ АНГИДРИД
. Е. Я. ЯРОВЕНКО, Г. Н. КОШЕЛЕВА (ВНИИ химических реактивов и особо [чистых химических веществ)
fYC0 Nd
C7H4SO4 ' м. в. 184,18
Ангидрид о-сульфобензойной кислоты применяется для получения сульфофталеиновых индикаторов.
По литературным данным, ангидрид d-сульфобензойной кислоты может быть получен из кислой аммонийной соли о-сульфобензойной кислоты [1], нагреванием о-еулъфобензОйной кислоты [2], нагреванием ее с пятйокисью фосфора [3], воздействием на нее хлористым ацетилом [4, 5], нагреванием кислой калиевой соли о-сульфобензойной кислоты с пятихлористым фосфором [4] или с хлористым тионилом [6]. Нами ангидрид о-сульфобензойной кислоты получен из о-сульфобензойной кислоты и хлористого ацетила
/ \_гоон
I I + CH3COOCl--->
1 1 SO3H
\/'
4ObCH3COOH+HCl
/ \ .. го I /'-SO9
Характеристика основного сырья
Ацетил хлористый, ч., ГОСТ 5829—51. Кислота о-сульфобензойная, ТУ 2838—53.
Условия получения
В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником, загружают 48,г' (0,23 M)1 безводной о-сульфобензойной кислоты (см. Примечание) и добавляют 72 г (0,91 M) хлористого ацетила. Раствор выдерживают 12— 18 часов при комнатной температуре, после чего реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 2 часов при температуре бани 40—50° до полного растворения твердого осадка. Охлаждают и выпавшие (через 12—18 часов) кристаллы отфильтровывают и сушат при 100°. Получают 32 г технического ййгид'рйда'о-сульфобензойной кислоты (73,5%vтеории), т. пл. 113—115°.
Для очистки технический ангидрид перекристаллизовывают из трехкратного количества бензола. Выход 80%, считая на загруженный ангидрид о-сульфобензойной кислоты, т. пл. 122—124°.
Примечание. Обезвоживание о-сульфобензойной кислоты проводят следующим образом: в предварительно взвешенный фарфоровый стакан,' погруженный в масляную баню, загружают о-сульфобснзойную kidclhoj ту, нагревают около двух часов при 140—150° (периодически взвешивая), до прекращения уменьшения-веса, после чего кислоту выливают в фарфоровую тарелку (размешивая ори затвердевании) и измельчают..
ЛИТЕРАТУРА
1. «Реактивы и препараты лабораторного назначения». Под редакцией В. Лонгинова, стр. 312, 1938.
2. A. Remsen, В. Dohme, J. Amer. Chem. Soc, 11, 343 (1889).
3. D. Fahlberg, N. Barge, Вег., 22, 757 (1889).
4. A. Cobb, J. Amer. Chem. Soc, 35, 499 (1906).
5. Н. Flaschka, F. Sadek, 'I. analyt. Chem., 150, 339 (1956).
6. М. Heitman, J. Amer. Chem. Soc, 34. 1594 (1912).
