Методы получения химических реактивов и препаратов, Выпуск 3 - Левина Р.М.
Скачать (прямая ссылка): Скачать (прямая ссылка):
Для очистки 2 г технического лофина растворяют в смеси 60 мл этилового спирта и 80 мл водного аммиака. Раствор кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, отфильтровывают, охлаждают и для полного выделения осаждают лофин водой. Отфильтровывают, промывают водой до исчезновения щелочной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумажке и сушат при 100°.
Получают 1,5 г лофина (75% от загруженного), т. пл. 274—275°.
Найдено %: N 9,42, 9,45. C2iHi6N2. Вычислено %: N 9,45.
ЛИТЕРАТУРА
1. L. Ergey, J. Blzas, Analyt. Chim. Acta., 15, 4,322 (1956).
2. Br. Radzlszewskt. Вег., 10, 70, (1877).
3. Br. Radziszewskl, Вег., 15, 1493 (1882).
ПИРОКАТЕХИНОВЫИ ФИОЛЕТОВЫЙ
3,3'-4'-Триоксифуксон-2"-сульфокислота, пирокатехинсульфофталеин
Е. Я. ЯРОВЕНКО, Г. Н. КОШЕЛЕВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
ОН
-ОН
\__/ I
SO3H
ОН
о
CnHi4O7S
м. в. 386,33
Пирокатехиновый фиолетовый является кислотно-основным индикатором с переходом окраски раствора при рН 0,2— 0,8 от розовой к оранжевой; рН 4,0—7,0 от желтой к зеленой; рН 8,5—10,2 от фиолетовой к синей; рН 10,2—12,5 от синей к зеленой [1]. Применяется, главным образом, как комплексо-метрический индикатор, позволяющий, при определенных условиях, титровать ряд катионов: Th, Bi, nt, Со, Mn, Zn, Mg, Cd, Zr [2—7]. По литературным данным, пирокатехиновый фиолетовый получают конденсацией пирокатехина с симметричным дихлорангидридом о-сульфобензойной кислоты [8—9], с ангидридом о-сульфобензойной кислоты [9—11]. Нами пирокатехиновый фиолетовый получен конденсацией пирокатехина с ангидридом о-сульфобензойной кислоты [11] (см. стр. 85). При этом были уточнены условия синтеза и получен образец индикатора в химически чистом состоянии.
ОН
ОН он
/\
ОН х,-со
N)-
SO2/
но-г"х гЧ-он
хо /\ I
—so.
+H1O
6 зак. 973
Характеристика основного "сырья
Ангидрид о-сульфобензойной кислоты, ч., ГОСТ 5829—51. Пирокатехин, ч., ГОСТ 2792—51.
Условия получения
В колбу, погруженную в глицериновую баню и снабженную мешалкой и термометром, помещают 10 г (0,05 M) ангидрида о-сульфобёнзойной кислоты и 5,5 г (0,05 M) пирокатехина. Смесь нагревают до 100—110° и выдерживают при этой температуре и размешивании 1,5 часа. Образуется густая темно-фиолетовая масса, которую при 100° (в этой же колбе) растворяют при размешивании в 23 мл ледяной уксусной кислоты. Выпавшие кристаллы пирокатехинового фиолетового отфильтровывают и промывают 10 мл уксусной кислоты. Сушат при 100°. Получают технический пирок'атехиновый фиолетовый в количестве 3,3 г (34% теории, считая на пирокатехин). Технический продукт перекристаллизовывают из 50-кратного количества ледяной уксусной кислоты. Выход 55% от загруженного.
ЛИТЕРАТУРА
1. Ю. В. Карякин, «Кислотно-основные индикаторы», стр. 69, Госхим-из дат, 1951.
2. V. Suk, М. Maldt, СоП. Czech. Chem. Comm., 20, (I), 150 (1954); An. Abst., 2. 1764 (1955).
3. M Maldt, V. Suk О. Ryba, Chem. listy, 48, 2, 205 (1954).
4. M. Maldt. Coll Czech. Chem. Comm., 6, 1156 (1954).
5. V. Suk. M. Maldt, O. Ryba, Chem. listy, 48, 535 (1954).
6. M. Maldt, V. Suk. A. JenLkova., Chem. listy, 48 (5) 665 (1954).
7. J. Molr, Chem. Abstrs, 14, 3;Ю7 (1920).
8. С. В. Wood, і. Amer. Chem. Soc, 52, 5463 (1930).
9. Чешек, пат. 84119, 1953.
10. V. Suk, M Mvtdt, Chemist Analyst, 45, 2 (1956).
11. Z. Voduk. O. Lemingsr, Chem. listy, 48. 552 (1954).
ПИРОКАТЕХИНФТАЛЕИН
Е. Я. ЯРОВЕНКО, Г. Н. КОШЕЛЕВА (ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ)
/ \ / \
но-,' , / \-он
ноААгААон
с-0
/х—со ! I \/
C50H14O, м. в. 350,35
Пирокатехинфталеин представляет интерес как комплексо-метрический индикатор. Проверен и уточнен метод его получения [1, 2]. Получен образец в химически чистом состоянии.
он
'"N-OH /Л-ах -со/
\/ \ /"
но-/\ /ч.-0н
_> но- х, > і-он + нї°
"А
/ \ - со
\/
Характеристика основного сырья
Ангидрид фталевой кислоты, ч., гост 5869—51. Пирокатехин, ч., гост 2792—51. Хлористый цинк, ч., гост 4529—48.
: условия получения
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 22,2 г (0,15 M) фталевого ангидрида и 11 г (0,1 M) пирокатехина. Реакционную массу нагревают до расплавления и к ней, при размешивании, по частям в течение 0,5 часа прибавляют 20,4 г (0,15 M) Хлористого цинка, предварительно обезвоженного при 260° в течение ,1 часа. По добавлении всего хлористого цинка реакционную Массу нагревают до 145° и выдерживают при этой температуре в течение 3 часов. По охлаждении 6* SS
реакционная масса затвердевает. Плав экстрагируют горячей водой (порциями по 200 мл) до тех пор, пока проба водного раствора не перестанет давать с едким натром синего окрашивания (~ 3 л). Раствор кипятят с активированным углем, отфильтровывают от него и оставляют на 12—18 часов. Выпадает маслянистое вещество, которое отделяют от водного слоя и для освобождения от пирокатехина нагревают 30 минут с 100 мл бензола при 60—70°. По охлаждении осадок отфильтровывают и сушат при 100°. Получают 20 г технического пиро-катехинфталеина (57,3% теории, считая на пирокатехин).
