Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
*) Открытие анионов СГ, Вг', J', CN', CNS' и S* при помощи нитрата уранила (144] основано на наблюдении тушащего действия перечисленных анионов на флуоресценцию нитрата уранила. Другие анионы, равно как и галоиды, входящие в состав органического вещества в неионизированном состоянии, такого действия не имеют.
Тушение флуоресценции определенного количества уранилового иона вызывается количествами различных анионов, относящимися между собой приблизительно как эквивалентные их веса. Это позволяет обнаруживать ничтожно малые количества перечисленных ионов. Указывают, что этим путем можно обнаруживать соляную кислоту в хлороформе в количествах меньших, чем этого требует фармакопея.
Подобно описанному выше титрованию серебра раствором соляной кислоты,
• с применением адсорбционных флуоресцентных индикаторов можно с теми же индикаторами титровать Cl, Вг, J-, CNS раствором AgN03 [145]; например, если об эквивалентной точке при титровании йода судить по флуоресценции тиофлавина, то удается "эттитровывать 2• 10-7 эквивалента йода [146].
4]
ТАБЛИЧНЫЕ ДАННЫЕ
181
нолина, применена для оценки загрязнения воздуха фторидами [142, 143, 24].
з) Восьмая группа. Люминесцентные реакции известны для Fe [15, 16, 18, 129], Со и Ni [14-16, 18]; особого интереса эти реакции не представ' ляют.
3. Приемы II и III с использованием бумажной хроматографии
Заканчивая обзор методов определения элементов периодической системы по группам, следует указать на описанный во многих работах новый прием в аналитической химии - метод бумажной хроматографии (гл. V, стр. 63), примененный для обнаружения и разделения катионов. Готовую хроматограмму обрызгивают раствором оксихинолина [147-149] или заблаговременно им пропитывают бумагу, па которой проводят хроматографирование [148, 150]. Флуоресценция образовавшихся комплексов выявляет местоположение "пятен" катионов, а это позволяет определить для них значение Rf. По численному значению Rf определяют, какому из катионов принадлежит данное "пятно" даже и в том случае, когда флуоресценция отдельных "пятен" сходна. В зависимости от количества флуоресцирующего компонента, нанесенного в анализируемой капле, "пятна" одного и того же вещества различаются по размеру и по интенсивности флуоресценции.
На бумажных хроматограммах 8-оксихинолин был пригоден для выявления почти всех катионов, в том числе и щелочноземельных [147- 150, 153].
, Для выявления калия рекомендован реактив фталамино-сульфокисло-та [152], а для лития и натрия - раствор цинкуранилацетата [149].
М. С. Иванова [153], исследовавшая возможности использования бумажной хроматографии для определения загрязняющих примесей в неорганических препаратах, применила для хроматографирования круглые фильтры.
4. Табличные данные
1 Таблица 18
Перечень элементов и реактивов для их определения люминесцентным методом *)
№ п/п Название Символ Реактивы Литература
1 Алюминий А1 2,2'-диокси (1-азо-1 ')-4-наф-талинсульфокислота (Zn соль) Кверцетин Морин **) 2,3-оксинафтонная кислота Оксихинолин Салицилаль-о-аминофенол [5], [21], [63], [80] [68] [29], [16], [65] - 67], [125] [92] [24], [62], [70], [72. 73], [114] [85,87,88]
2 Барий Ва Куркумин Флуорексон [15], [16] ; [126]
*) Люминесцентные реакции, опубликованные за период 1958-1960 гг., приведены в статье: Е. А. Божевольнов, Заводск. лабор. 27, № 9 (1961).
**) Вместо морина можно применять раствор датисцетина [69].
182 А. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ [ГЛ. XII
Продолжение табл. 18
№ п/п Названио Символ Реактивы Литература
3 Бериллий Be 1-амино-4-оксиантрахинон Бензоин 1,8-диоксиантрахинон 1,4-диоксиантрахинон Морин 2-( о-оксифенил)-бензотиазол 8-о ксихина льдин [5], [21] [21] [5] [18-24] [16], [22], [26-33] [34] [25]
4 Вор В Ализариновый красный С Бензоин 1-амино-4-оксиантрахинон Кверцетин Кошениль Резацетофенон Фенилфлуорон Флаванол [44] [21], [48-52] [46] [55] [8], [54] [47], [56] [57], [58] [18], [53]
5 Бром Вг Нитрат уранила Флуоресцеин Адсорбционные индикаторы [8], [142], [144] [138] [145], [146]
6 Вольфрам W Какотелин Кошениль Морин 3-оксифлавон Родамин С Ализаринсульфонат Na [15], [16] [15], [16] [15],' [16] [115] [15], [16], [131] [132]
7 Г аллий Ga 5,7-дибром-8-оксихинолин Карминовая кислота Морин 8-оксихинолин Родамин С Родамин 6-Ж Люмогаллион ИРЕА Салицилаль-о-аминофенол Солохромовый красный Солохромовый черный Сульфонафтол-азо-резорцин [94], [95] [93] [16], [29], [100-103] [75-79] [96-99] [99] [89-91] [86] [83] [83] [84]
8 Германий Ge Бензоин Морин Резацетофенон [56] [29] [ИЗ]
9 Железо 1 Fe Кошениль Люминол а-нафтофлавон Резоруфин Родамин С [15], [16] [14] [15], [16] [129] [18]
ТАБЛИЧНЫЕ ДАННЫЕ
183
Продолжение табл. 18
№ п/п Название Символ Реактивы Литература
10 Золото Аи а-нафтофлавон [16]
и Индий In Морин 8-оксихинолин [26], [29], [1051, [106] [76], [104]
12 Йод J Люминол а-нафтофлавон Нитрат уранила Адсорбционные индикаторы [14] [15], [16] [8], [142], [144] [138]
13 Кадмий Cd Морин 2-( о-оксифенил)-бензоксазол 8-оксихинолин Пиридин [9], [29] [42] [16], [39] [15], [16]
