Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ
271
с набором эталонов) концентрация эталонного раствора меняется непрерывно и предел чувствительности определяется способностью глаза улавливать разницу в интенсивностях свечения (ср. стр. 86). Применение люминометра РП-З создает благоприятные условия наблюдения и обеспечивает хорошую воспроизводимость анализов, как это видно из таблицы 36, где сопоставлены результаты опытов по проверке воспроизводимости и чувствительности метода.
В таблице 37 дается сравнение результатов весового и люминесцентного методов определения содержания масел в водах.
По данным Водного отделения Всесоюзного теплотехнического института, где проводились испытания люминометра, относительная ошибка при определении содержания масла при помощи этого прибора не превышает 10%.
Интересная работа по сравнению различных методов (в том числе и люминесцентного) определения масла в воде и конденсате была выполнена К. Е. Истоминой [83]. Сравнивая весовой, пикнометрический и люминесцентный методы, автор приходит к выводу, что наиболее точным и быстрым является люминесцентный метод.
В настоящее время люминометры РП-З внедрены на 24 предприятиях, главным образом черной металлургии, для контроля за содержанием масла в конденсате. Вышеуказанные методики нашли также применение на электростанциях и предприятиях- химической (главным образом азотной) промышленности.
2. Определение содержания нефтяных масел в промышленных растворах аммиачной селитры, азотной кислоты и аммиака
Аналогичный люминесцентный метод с успехом применен на одном азотно-туковом заводе для определения содержания нефтяных масел в промышленных растворах аммиачной селитры [85] и в растворах азотной кислоты [86]. В обоих случаях в качестве растворителя применялся четыреххлористый углерод, концентрация масла определялась по эталонным растворам, интенсивность свечения которых сравнивалась со свечением анализируемого раствора. Установлено хорошее совпадение результатов, получаемых весовым и люминесцентным методами. Отмечается, что при люминесцентном методе продолжительность проведения испытаний снижается с 2,5 часа до 30 мин.
Для определения масла в газообразном аммиаке отбирают газ в эвакуированные газовые пипетки (объемом 1 л) и через 20-30 мин., когда масло осядет на стенках, смывают его четыреххлористым углеродом. Этот вариант метода можно рекомендовать, если масла в газе больше 10 мг/л. В другом варианте газ пропускают через три поглотителя, в которые налиты четыреххлористый углерод и серная кислота. Газ пропускают до изменения в первом поглотителе цвета заранее добавленного индикатора - метилового красного.
Количество пропущенного аммиака определяют путем оттитрования
0,5 н раствором NaOH избытка кислоты в слитых вместе водно-кислотных слоях из поглотителей, к которым добавляют и промывные воды. Количество масла находят визуальным сравнением яркости свечения растворов в четыреххлористом углероде - эталонных и анализируемого. Для приготовления последнего сначала путем отгонки доводят объем объединенных слоев четыреххлористого углерода до 2-f-2,5 мл, а затем, перенеся в мерную колбу (пикнометр на 5 мл), доводят объем до метки. При приго-
272 Г. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В ДРУГИХ ОБЛАСТЯХ ТЕХНИКИ [ГЛ. XIV
товлении эталонных растворов аммиак пропускают через склянку с четыреххлористым углеродом; из полученного раствора отгоняют растворитель, остающееся масло сушат при 60-70° С, взвешивают и готовят шесть эталонных растворов с содержанием масла от 0 до 0,05 мг/мл и другие шесть с содержанием от 0 до 0,01 мг/мл.
3. Определение содержания нефтяных масел в жидком кислороде
Жидкий кислород, получаемый сжижением воздуха и последующей его ректификацией, может быть загрязнен смазочными маслами, попадающими в него из компрессоров и детандеров, в связи с чем необходимо иметь быстрый метод анализа жидкого кислорода на содержание масла. Весовой метод требует испарения больших объемов жидкого кислорода, что значительно удлиняет время определения.
Во Всесоюзном научно-исследовательском институте кислородного машиностроения был испробован люминесцентный метод, позволивший в 10 раз уменьшить объем испаряемого кислорода [87].
Набор эталонов в этом случае готовился из масла, снятого со стенок цистерн (в которых хранился жидкий кислород). Растворением навески масла в дихлорэтане получался раствор, содержавший 0,1 мг масла в
1 мл и служивший для приготовления эталонных растворов. (Дихлорэтан разлагается на свету, приготовленный набор надо хранить в темноте).
Для определения масла в жидком кислороде в колбу наливали 650 мл исследуемого жидкого кислорода и давали ему испариться. После испарения пробы колбу ополаскивали определенным объемом дихлорэтана (8 или 16 мл) и определяли содержание масла в полученном растворе путем сравнения с эталонными растворами.
Г. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В ТЕКСТИЛЬНОЙ И БУМАЖНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Применение люминесцентного анализа в текстильной промышленности позволило разрешить ряд практически важных задач. Ограничимся .указанием некоторых из них.
