Люминесцентный анализ - Шлезингер М.А.
Скачать (прямая ссылка):
Чрезвычайно полезным оказывается, по-видимому, обнаружение пятен масла, образующихся на материи из-за загрязнения смазкой ткацкого станка. Пятна эти легко заметить по их яркой флуоресценции при просмотре в ультрафиолетовом свете тканей, сходящих со станка. Этим путем удается избежать брака при дальнейшей покраске ткани.
В иностранных журналах ряд статей посвящен вопросам распознавания красителей по их флуоресценции в растворах и в адсорбированном состоянии [88-91].
При применении люминесцентной микроскопии и флуорохромов удается различать качество волокон ткани; например, флуорохром - сульфат оксихинолина - позволяет отличать по флуоресценции полотняную ткань от хлопковой [88]. По Гайтингеру, при покраске тканей из искусственного шелка примулиновой желтой становятся ясно различимы волокна ацетатного и вискозного шелка: первые флуоресцируют синим светом, вторые - желтым и т. д. В отчете по текстильной промышленности, помещенном в английском журнале в 1956 г. [88], говорится
о смеси флуорохромов, позволяющей различать волокна шерсти, целлю-.лозы, ацетатной целлюлозы, ниЛона, "терилена" и "орлона".
1 ] ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА В СИНТЕТИЧЕСКИХ РУБИНАХ 273
Напомним хемилюминесцентную реакцию на перекись водорода, обусловливающую порчу тканей из ацетатного шелка (ср. гл. IX, стр. 138-139). Люминесцентным методом устанавливают полноту удаления клея (из льняного масла) при покраске искусственного шелка [90].
Весьма эффективным оказался люминесцентный контроль вытравной печати. Применение флуоресцентных индикаторов (флуоресцеина и а-наф-тола в щелочном растворе) позволило сделать видимыми вытравные краски в процессе печатания. Ткани на машине освещают маленьким прожектором - ртутной лампой с алюминиевым рефлектором и светофильтром. Метод позволил обнаруживать мелкие недостатки печати [92].
В бумажной промышленности люминесцентным методом обнаруживают двуокись титана и смоляные пятна в бумажной пульпе [93]; при ее исследовании применяют флуорохромирование [94].
Для изучения сульфитных сточных вод рекомендуют прибегать к люминесцентной хроматографии [95].
Д. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В ДРУГИХ ОБЛАСТЯХ ТЕХНИКИ
1. Спектрально-люминесцентный метод определения содержания хрома в синтетических рубинах
Синтетические рубины *) широко применяют в современной технике для изготовления особо твердых элементов точных механизмов: подшипников, часовых камней и т. п. При их изготовлении и обработке существенно иметь метод, позволяющий контролировать содержание в этих деталях хрома, который обусловливает их интенсивную красную окраску; эта окраска облегчает обращение с мелкими камнями, размеры которых нередко составляют доли миллиметра. В то же время чрезмерно высокая концентрация хрома ухудшает механические свойства рубина, делая кристаллы хрупкими. Точная дозировка хрома при синтезе рубинов невозможна вследствие трудно контролируемого "выгорания" хрома. Осуществить контроль содержания хрома в готовых изделиях трудно, так как они зачастую имеют неправильную форму и это не позволяет воспользоваться методами, основанными, например, на измерении поглощения.
Отмечавшаяся выше (глава V, стр. 71) зависимость спектра люминесценции рубина от содержания хрома была использована П. П. Феофило-вым и Л. А. Кузнецовой [96] при разработке спектрально-люминесцентного метода определения хрома в синтетических рубинах. Опишем этот метод несколько подробнее, поскольку использованный в нем новый прием может найти применение при решении и других люминесцентно-аналитических задач.
Разработанный авторами прибор изображен схематически на рис. 68. Возбуждающий свет от лампы ДРШ-250, падающий на изучаемый образец О, проходит через светофильтр Фг (стекло УФСЗ), выделяющий ультрафиолетовую часть спектра, и через кювету К с раствором сернокислой меди, назначение которого-поглощать красные лучи, пропускаемые светофильтром Фл. Свет люминесценции проектируется системой линз Л2 и Лз на окно фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) с кислородно-цезиевым фотокатодом, высокочувствительным в области излучения
*) Т. е. кристаллы состава А12.х03Сгх.
18 Люминесцентный анализ
274 Д. ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ В ДРУГИХ ОБЛАСТЯХ ТЕХНИКИ [ГЛ. XIV
рубина. В параллельном пучке между линзами устанавливаются светофильтры, выделяющие различные участки спектра люминесценции. Авторы применяли светофильтр
4>i К
/С выпрямителю
mffg
Рис. 68. Прибор для определения концентрации хрома в рубине.
RG-10, выделяющий инфракрасную часть спектра, начиная примерно с 750 ммк, и интерференционный; светофильтр с максимумом пропускания около 700 ? ммк, позволявший выделять узкую спектральную область, охватывающую свечение резонансного дублета рубина (Д2-692,7 ммк и - 694,2 ммк) и близлежащих линий. Для количественной оценки спектрального состава люминесценции авторы составляли отношение фототоков I ик//д, наблюдаемых при поочередном введении этих светофильтров. Величина отношения оказалась резко зависящей от содержания
хрома в образце (рис. 69); авторы воспользовались полученной зависимостью для анализа содержания хрома в рубинах с неизвестной концентрацией этого элемента.
