Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
Чтобы предотвратить или уменьшить загрязнение воды продуктами деструкции смолы перед непосредственным применением ионита рекомендуется его трижды подвергать регенерации [ПО]. Несмотря на эту предосторожность некоторая часть продуктов деструкции попадает в воду. Об этом свидетельствует трудность получения особо чистой воды с содержанием железа меньше 1 • 10_70/о.
* Особо чистая вода для промывания ионитов на всех стадиях регеив' рации должна иметь удельное сопротивление порядка 2 Мом • см.
215
При использовании особо чистой воды, полученной с помощью смешанного ионообменного фильтра, следует всегда иметь в виду ее загрязненность примесями органических веществ. Так особо чистая вода, получаемая по приведенной выше технологической схеме, имеет окисляемость не ниже 1 мг 02/л. Более значительное снижение содержания примесей органического характера может быть достигнуто только при ректификации деионизованной воды в аппаратуре, изготовленной из фторопласта. В некоторых случаях для сорбции из воды продуктов деструкции ионитов используются сульфированные полистирольные смолы в Н+-форме с 1—2% поперечной связанности [110]. Эта же смола будет задерживать и коллоидные частицы ионитов смешанного слоя в случае положительного заряда их поверхности.
В лабораторных условиях применяют различные установки типа «Эльгастат»* (рис. 37), в которых последовательное включение ионообменных колонн заменено на многократную циркуляцию определенного объема очищаемой воды через одну колонну [28, 108, 109]. В табл. 11 показано влияние кратности циркуляции на качество воды. Циркуляция воды идет через колонну диаметром 75 мм и высотой 750 мм, заполненную смесью катионита КУ-2 и анионита АВ-17 в соотношении 1 : 1,5 по объему. При этом скорость фильтрования составляет 0,37—0,40 см/сек [28].
Очистка других неэлектролитов способом деионизации в смешанном слое применяется пока редко. Известна попытка получить особо чистую перекись водорода путем фильтрования технического продукта через смесь анионита и катионита, взятых в соотношении 3:2 по объему. В случае фильтрования перекиси водорода через такой смешанный слой при 0—7° С можно уменьшить содержание примесей железа, свинца, марганца, меди, кальция и других с 0,08 только до 1 -10~4% [11,]. Получение перекиси водорода более высокого качества возможно только при использовании достаточно химически и
* Эльгастат — от названия английской фирмы «Эльга» (Англия), впервые осуществившей широкий выпуск различных ионообменных установок для деионизации воды.
7
Рис. 37. Схема установки для получения особо чистой воды путем многократной циркуляции воды через колонку со смесью ионитов:
/ — приемный бак из органического стекла; 2 —датчик потенциометра; 3—ионообменная колонка со смесью катионита и анионита; 4 — показатель величины удельного сопротивления воды; 5—двух-сильфониый иасос; 6— силь-фоны из фторопласта; 7—регулятор скорости циркуляции воды через колонку.
216
Таблица И
Влияние кратности циркуляции на качество получаемой воды [28]
Примесь Содержание примеси в исходной воде, % Кратность циркуляции
1 2 4 6 8
содержание примеси в получаемой воде, %
Al 2- 10~6 1 • 10"' 6-10 7 4 • 10"7 з- ю"77 <2 - 10"'
Fe 2- 10~6 і • ю"! 4-Ю 7 2-Ю"7 2-Ю 7
Са 1 • 10"6 1 • 10" 1 • 10" 1-10" ' ¦io: < і • К
Cu 2-Ю"' 3-10" 2- 10" 1 • ю" < 1-Ю < • ¦10-
Mg 2- 10 2- 10 1-10 1 • 10 5-10 8 < 5 - 10
механически стойких ионитов и уменьшении времени их контакта с очищаемым продуктом [112]. Предлагается [13, 113, 114] очистку 15—25% водного раствора технического глицерина производить также путем фильтрования через смесь катионита (Шсо С-23) и анионита (Шво А-364). Конечный продукт получается в этом случае с содержанием мышьяка, хлорида натрия и тяжелых металлов 1 • 10~4—5 - 10_4%. При этом следует иметь в виду, что из щелочных растворов глицерина примеси свинца, висмута и меди катионитами не извлекаются [115]. Некоторые исследователи [113, 116] считают, что способ деионизации неэлектролитов в смешанном слое иногда более рационален для очистки веществ, чем, например, применение ректификации или вакуумной перегонки.
Элюентная хроматография. Способ элюентной * хроматографической очистки электролитов состоит из трех операций: сорбции на ионите катионов (или анионов) основного компонента и микропримесей раствора, отмывки ионита от остатков электролита и десорбции катионитов (или анионитов) специально выбранным растворителем или раствором.
Эффективность этого способа очистки электролита будет зависеть от различия в степени прочности связи с ионитом ионов макрокомпонента и микропримесей. Если ионит предпочтительно поглощает противоионы макрокомпонента, по сравнению с противоионами микропримесей, то в операции отмывки ионита микропримеси вместе с остатками электролита перейдут в фильтрат и в последней операции элюирования можно получить раствор основного компонента в особо чистом состоянии. Если различие в избирательности ионита к противоионам макро- и микрокомпонентов невелико, то первые фракции элюата
* Элюент — раствор электролита, при помощи которого производится десорбция и вымывание (элюирование) из ионитов разделяемых катионов или анионов.
