Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
* Схема разработана в лаборатории особо чистых неорганических веществ ИРЕА [28].
** Ионообменные колонны для стадии предварительной очистки изготавливаются из винипласта марки А, а для стадии окончательной очистки — из полипропилена или органического стекла. Коммуникации монтируются из винипластовых трубок и полиэтиленовых шлангов.
3* Абсолютно чистая вода (или вода собствеииой проводимости) имеет удельное сопротивление при 18 и 26" С соответственно 22,7 и 15,0 Мом-см [10!. 102, 106].
14*
211
из органического стекла, откуда направляется на различные участки производства особо чистых веществ. Содержание различных микропримесей в такой воде приведено в табл. 10.
Таблица 10
Состав воды, полученной при использовании смешанного слоя ионитов
Методы получения и содержание примесей, %
Примесь обычная вода с установки лабораторная заводская
дистиллиро- «Эльгастат», установка установка
ванная модель В-106 Гиредмета ОЭЗ ИРЕА
вода [108] [108] [108, 109] [28]
Алюминий 5 • ю-; < 1 ' |0_8 < 2- 10'8 2 • 10"7
Бор 9- 10 <з - ю"8 — < 2- 10 7
Висмут — — <з-ю:9 < 1 • Ю~1
Галлий — — < 3- 10 9 < 1 • 10~8
Железо 1 • ю-* 2- 10"7 4-Ю"6 3- 10"7
Кальций 1 • ю"6 7-10 6 • 10"8 < 1 •10"6
Кобальт — — — < 1 • 10"7
Кремний — — — <5 - 10"6
Магний 1 • 1<Г* 1 • ю~7 <3-10"° 5 ¦ 10"8
Марганец 3 • 10'' <4 - 10 1 • 10"8
Медь 1 • 10~6 < 1 • ю"8 < 1 • 10"9 1 • 10"8
Мышьяк — — — 5- Ю-8
Никель 8 • 10"' <5-10"8 <з - ю"8 3 • Ю-8
Олово < 5 • 10"8 <5 - Ю"8 < 1 • ю 9 <3- Ю-8
Свинец 2 • 10 < 5 • 10~8 < 3 - 10 10 5 • 10"8
Серебро — - < 5 - 10"9
Сурьма < 5 • 10"8 <5- 10~8 < з • ю-8. < 1 • Ю-7
Тантал — — < 3 - 10 < 5 - 10~7
Титан 1 • Ю-7 < 5 • 10~8 5•10"9 < з - ю-8
Фосфор 3 • ю-7 — — < 1 • 10"7
Хлор — - - < 1 • 10"6
Хром 3 • Ю"6 < 5 • Ю-8 < 1 • 10"8 5 • Ю-8
Цинк — — < з - ю-7 < 1 • 10"7
Примечание. Прочерк в таблице показывает, что анализ не проводился.
Из табл. 10 следует, что эффективность способа деиониза-ции воды в смешанном слое довольно высокая, если судить по степени удаления таких микропримесей, как железо и кремний (содержание железа и кремния в особо чистой воде составляет 3- Ю-7 и 5- 10~6%, соответственно). В воде, полученной с многоступенчатых ионообменных установок,- концентрация этих двух примесей редко снижается ниже 1 • 10~5% [100].
Регенерация ионитов производится следующим способом (рис. 36). Смесь ионитов из ионообменных колонн окончательной очистки воды при помощи вакуума (около 300 мм рт. ст.) засасывается в колонну для разделения ионитов. Затем в эту
213
колонну через специальное распределительное устройство подается 12—15% раствор ЫаОН с индикатором (1% спиртовой раствор тимолфталеина *). После заполнения колонны раствором едкого натра смесь ионитов взмучивается сжатым азотом
>с. 36. Схема установки для регенерации смеси катионита и аннонита: / - распределительное устройство; 2 — разделительная колонка; 3 — ионообменная колонка со смесью ионитов; 4-мериик для особо чистой воды и 5%-иой НС]; 5—мерник для особо чистой воды и 4% раствора NaOH; в — колонка для регенерации аиионита.
в течение 5—10 мин (скорость подачи азота 5 л/сек). Для полного разделения ионитов азот пропускается через колонну еще в течение часа, но уже с небольшой скоростью, порядка 10 л/мин. В течение этого времени катионит оседает на дно,
* Тимолфталеин окрашивает катионит в коричневый цвет, а анионит — в сине-зеленый, это позволяет следить за более четким разделением ионитов.
214
а анионит всплывает к верхней части колонны. Всплывший анионит при помощи вакуума направляется в колонну регенерации, при этом колонну разделения ионитов по мере удаления анионита заполняют 12—15% раствором ЫаОН. Оставшийся в этой колонне катионит после промывания особо чистой водой * до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину обрабатывается 5% раствором соляной кислоты до отрицательной реакции фильтрата на ион железа (индикатор — раствор Ы^СЫБ). Избыток кислоты удаляется особо чистой водой до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому. Анионит обрабатывается 4% раствором ЫаОН до отрицательной реакции фильтрата на С1~-ион (индикатор — раствор А§Ы03) и промывается водой особой чистоты до нейтральной реакции по фенолфталеину. После окончания промывания анионит при помощи вакуума перекачивается в колонну разделения и смешивается с катионитом путем барботирования азота в'течение 10—15 мин со скоростью 5 л/сек. Затем смесь ионитов засасывается в ионообменные колонны. Расход реагентов, необходимых для получения особо чистой воды, следующий [28]
(в кг/м3):
Иониты в воздушно-сухом состоянии:
КУ-2............ 0,13
АВ-17........... 0,12
1ЧаОН (кристаллическая):
ч. д. а............ 0,49
х. ч............. 1,79
34—35% раствор соляной кислоты:
х. ч............. 2,14
ос. ч............. 2,5
Вода:
дистиллят......... 1075
деионизированная ..... 140
Азот, м3 (при 0°С и 760 мм рт. ст.) 2,24
Последнее время зарубежные фирмы [18, 30] выпускают готовые смеси ионитов для фильтров смешанного действия, известные под торговым названием «смолы монобед». Это, в частности, Амберлиты марки МВ, в том числе и Амберлит МВ-3 с индикатором, Вофатит МВРу и др. [30].
