Методы получения особо чистых неорганических веществ - Степин Б.Д.
Скачать (прямая ссылка):
301
В экстракционной колонне, обычно имеющей форму вертикальной трубы, обе жидкие фазы перемещаются друг относительно друга благодаря разности плотностей. По всей рабочей длине колонны обе фазы непрерывно контактируют. Геометрические параметры колонны определяются рядом факторов: свойствами жидкостей, гидродинамическим режимом, величиной ВЭТС и др. Таким образом, экстракционная колонна имеет много общего с ректификационной, и в основе работы обеих лежат весьма схожие принципы.
В нижнюю часть колонны подается легкая жидкость (обычно экстрагент), а в верхнюю — тяжелая (водный раствор). Одна из жидкостей (чаще тяжелая) образует в колонне сплошную фазу, вторая вводится в диспергированном состоянии. Поток первой фазы обеспечивается насосом или разностью уровней, а движение второй фазы происходит благодаря разности плотностей обеих жидкостей. Поверхность раздела фаз находится выше штуцера подачи сплошной фазы, что обеспечивает каплям диспергированного экстрагента наибольший путь в колонне.
Наиболее примитивна по конструкции распылительная колонна, в которой рабочее пространство, где происходит процесс, не содержит каких-либо устройств, так что капли диспергированной жидкости свободно поднимаются через сплошную фазу. Более совершенный аппарат — насадочная колонна, в которой рабочее пространство заполнено насадкой, в качестве которой используются кольца Рашига,седловидная насадка Берля и т.п. Роль насадки — уменьшить ВЭТС по сравнению с распылительной колонной, однако и в насадочных колоннах высота теоретической ступени редко бывает менее метра.
На эффективность насадочных колонн отрицательно влияют такие явления, как пристенный эффект и каналообразование, когда поток капель экстрагента неравномерно распределяется по сечению колонны. Для ликвидации таких нежелательных явлений подбирают насадку с диаметром, по крайней мере в 8 раз меньшим диаметра колонны, а также снабжают колонну перераспределительными тарелками. Подобного рода перегородки без применения насадки употребляются в так называемых тарельчатых колоннах. Перегородки могут иметь самую разнообразную форму, в том числе, для этой цели используются горизонтальные перфорированные тарелки. В таких колоннах диспергированная фаза образует тонкую пленку на перегородках, омываемую сплошной фазой. Перфорация способствует дроблению диспергированной фазы на капли при последовательном прохождении последней по колонне.
Наиболее эффективной среди экстракционных колонн оказывается пульсационная. Пульсация достигается за счет приведения в быстрое колебательное движение либо горизонтальных ситчатых тарелок, расположенных внутри колонны, либо самого
302
содержимого колонны. Для проведения процессов глубокой очистки, по конструкционным соображениям, предпочтителен второй вариант.
Как и в предыдущих типах экстракционных колонн, внутри пульсационной колонны размещают насадку или перфорированные тарелки. За счет применения пульсации по сравнению со статическими колоннами удается достичь значительного снижения ВЭТС — в 3—10 раз. Более распространены пульсационные колонны с перфорированными тарелками (ситчатые колонны). Как правило, диаметр отверстий на тарелках равен 2—3 мм, причем суммарная площадь всех отверстий составляет ~20% общего сечения колонны. Расстояние между тарелками — порядка 30—50 мм.
При пульсации содержимое колонны совершает возвратно-поступательное движение, амплитуда которого составляет обычно 1—2 см, а частота — порядка 60 циклов в I мин. Повышение эффективности процесса в случае применения пульсационной колонны связано, во-первых, с увеличением пути капель диспергированной фазы и, следовательно, времени пребывания их в колонне, так как последние по мере прохождения вверх по колонне дополнительно совершают возвратно-поступательное движение. Во-вторых, колебательные движения капель приводят к их дроблению при ударах о насадку или тарелки, а это делает процесс диспергирования более тонким по сравнению со статическими колоннами. Наконец, пульсация способствует энергичному перемешиванию обеих фаз.
Пульсация подводится к колонне через один из входящих или выходящих потоков либо при помощи специальной пульсационной магистрали, присоединенной к нижней части колонны. Пульсация вызывается мембранным насосом без клапанов, рабочей частью которого являются мембраны или сильфоны, выполненные из соответствующего материала *. При производстве высокочистых веществ полезной может оказаться пневматическая пульсация, когда между поршнем насоса, генерирующего пульсацию, и содержимым колонны находится столб газа, что позволяет избежать контакта жидкости с движущимися частями насоса, разного рода уплотнениями и т. д.
Если процесс в экстракционных колоннах по своему характеру приближается к непрерывно-противоточному, то при использовании смесителей-отстойников имеет место хотя и непрерывный, но многоступенчатый процесс. Каждая ступень смесителя-отстойника включает смесительную камеру, в которой обе фазы перемешиваются в турбулентном режиме, и отстойную зону, где
* Обычно это нержавеющая сталь или различные марки фторопласта. Например, при экстракции урановых соединений использовалась колонна с пульсатором, изготовленным из тефлона [16].
