Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Садых-заде С.И. -> "Дивинил" -> 48

Дивинил - Садых-заде С.И.

Садых-заде С.И., Юльчевская С.Д. Дивинил — Баку: азербайджанское государственное издательство, 1966. — 159 c.
Скачать (прямая ссылка): divinyl.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 .. 50 >> Следующая


Для определения содержания C4H6 в промывных водах поступают следующим образом. Мономер вытесняется из отмеренного объема жидкости углекислым газом. Последний поглощается КОН, одновременно осушающим остаток непоглсщенного газа. В осушенном углекислом газе бутадиен определятся или обычным способом, в газоанализаторе Орса, или спектрофото-метрическим методом [27].

Ацетилен, даже в количестве сотых долей процентов, замедляет полимеризацию и сильно влияет на качество каучука. Наиболее пригодным является колориметрический метод определения его в смеси. Этот метод основан на образовании окрашенных коллоидных растворов при пропускании газовой смеси через реактив Илосвая [28,29]. Этим способом можно определить, присутствие ацетилена в дивиниле-ректификате с достаточной точностью.

Содержание бутиленов в дивиниле определяют путем измерения диэлектрической проницаемости газообразного или жидкого анализируемого образца [30, 31J.

Это определение основано на том, что величины диэлектрической проницаемости дивинила и бутиленов резко отличаются друг от друга.

Непрерывный аналитический метод контроля состоит в отборе пробы в специальном приборе. В пробе измеряется отношение жидких компонентов к газообразному продукту [32].

В настоящее время при анализе дивинила большое применение находит измерение инфракрасных или ультрафиолетовых спектров [33,34]. Если анализируемая смесь содержит компоненты, которые поглощаются только в ультрафиолетовой области, то анализ такой смеси облегчается. Это используется при спектрофото-метрическом анализе дивинила в присутствии других углеводородов C4, так как дивинил поглощает волны длиной около 2150 А°, в то время как парафины и оле-фины в этой области не поглощают.

Влага в дивиниле определяется или колориметрическим путем или титрованием. Согласно первому способу [35] присутствующая в мономере вода выделяет •эквивалентное количество ацетилена из карбида кальция. Этот способ позволяет определять любые содержания влаги в любой навеске дивинила. Недостаток метода—его продолжительность (3 -4 часа).

Способ определения влаги в дивиниле титрованием основан на количественной реакции разложения M?3N2 водой, предложенной Дитрихом и Конрадом [36,37] по следующему уравнению:

AIf3N2i-бН..О ->3Mg (OH)2 +2NH8

Выделившийся NH3 титруется 0,1 N раствором H2SO4.

Согласно второму способу образец газообразного дивинила пропускают через безводный охлаждаемый ацетон, поглощающий воду. Затем прибавляют иівєстноє количество хлористого ацетила и вы дел и вши;": с я HCI хоттитровывают 0,1 н. раствором NaOH [38]

% влаги =----і--1 мл 0,1 N NaOH = 00018 г H .О.

нав- в г '

Для определения малых количеств дивинила в газовой см°си был разработан прибор, описанный Ивановым [39].

Спирт в дивиниле определяют окислением раствором K2 Cr2 O7 известной концентрации; избыток окислителя оттитровывается раствором Na2S2O3 [40].

Для определения этилового спирта в дивиниле рек-

ч-їфикяцией был разработан метол, состоящий в следующем. Из отмеренного объема испьпуемой пробы іелается водная вытяжка, а из водного раствора избыт-<ом брома удаляют нзнасыщеаные углеводороды. Для удаления избытка брома добавляют концентрированный заствор щелочи. Затем воду разгон .ют, добавляют C2Cr2O7, H2SO,.и нагревают. Избытое окислителя от-¦итровывают JwB^S2O3. Метод довольно точный.

Принцип определения окиси углерода спектральным летодо і заключается в образовании кгрбопилгеыогло-I 5ика [41L

Метод количественного определения O2 основан на экислении солей марганца. Количес.во O2 олределяется затем косвенно йодометрпческим титрованием |42].

В последнее время большое распространение получили методы аналі.за дивинила с помощью газовой хроматографии, а также фотометрией.

Был разработан анализ смеси дивиниле, изомеров бутана и бутилена методом газо-жидкестной распределительной хроматографии [43].

Смесь бутана, изобутана, дивинила, изобутилена, а-бутилена, транс-р-бутилена, цис-3- бутилена, пропилена, пропана и метана разделялась га термостатированной колонке из молибденового стекла, заполненной кизельгуром с нанесенным на него диметилфо шальдегидом, насыщенным раствором Agl\0., в этиленгликоле, фурфуролом или нитробензолом. Газом-проявителем служит азот.

Анализ дивинила в смесях предложено определять также посредством газо-жидкостной хроматографии на колонках при 20—40% содержащих диенофильную стационарную фазу (например, хлориалеиновый ангидрид) [44]. При этом большая или меньшая чгсть диолефинов в зависимости от скорости газа-проязителя вступает в реакцию Дильса—Альдера со стационарной фазой. В результате высота пиков диолефинов нз хроматограм-мах меняется с изменением скорости газа-проявителя. Этим методом можно различать диолефины с разной реакционной способностью, например, транс- и цис-изо-формы.

Небольшие количества дивинила могут быть обнаружены фотометрическим методом [45], заключающимся в фотометрировании продуктов реакции дивинила с п-нитрофенилдиазоний хлоридом.

ЛИТЕРАТУРА

Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 .. 50 >> Следующая

Реклама

Турбазы на байкале

на Байкале, в атмосфере элегантной роскоши

baikalraduga.ru

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed