Технология производства химических волокон — 3-е изд. - Ряузов A.H.
Скачать (прямая ссылка):
* При проведении процесса этерификации терефталевой кислоты этиленгликолем предварительно готовят пастообразную суспензию ТФК в ЭГ. Для снижения вязкости суспензии в последнюю добавляют воду в количестве 3—5% оТ массы ТФК. Подогревать суспензию ТФК в ЭГ, подаваемую по трубопроводу, выше 50—60 °С не рекомендуется ввиду возможного затвердевания продукта (эффект тиксотропви)..
Растворение. Этиленгликоль со склада сырья центробежными' насосами подают в автоклав-растворитель 2 через подогреватель /, в котором он подогревается до 130—140 °С. Растворитель перед загрузкой нагревают до этой же температуры (или на 20—30 °С ни- ' же). Как уже говорилось ранее, на 1 т ДМТ загружают 800 кг ЭГ. Если ДМТ поступает на производство в виде твердых чешуек (чаще всего в мешках массой 25—40 кг, или в пластмассовых контейнерах массой 1—2 т), транспортирование его к растворителю осуществляется пневмотранспортом в токе азота. Установка для пневмо-транспортировки ДМТ состоит из приемного бункера 26, ячеистого дозатора 25, газодувки 24, взвешивающего бункера 4 и фильтров для азота 3. ДМТ подается во взвешивающий бункер, а отделяемый в сепараторах азот через пылеулавливающие фильтры возвращается в систему. Из бункера 4 ДМТ с помощью шнекового питателя ссыпают в растворитель, в котором уже находится горячий ЭГ. Растворение ДМТ в ЭГ происходит при перемешивании (частота вращения мешалки — от 40 до 60 об/мин) в течение 3—5 ч, в зависимости от загрузки и объема аппарата, при 150—160 °С. Для предотвращения преждевременного начала реакции переэтерификации, а также для полного растворения установлен обратный холодильник, который конденсирует и возвращает в автоклав частично образующиеся пары метанола и ЭГ.
После окончания растворения, контролируемого визуально через смотровое стекло аппарата, однородный раствор под давлением азота 0,15—0,2 МПа передавливают по обогреваемому трубопроводу через свечевые фильтры 5 в аппарат переэтерификации. Свечи фильтров обтянуты мелкой сеткой из нержавеющей стали или изготовлены из пористого металла или сплава. После передавли-вания нескольких партий раствора ДМТ через фильтр комплект свечей заменяют чистым, а старые фильтры обрабатывают паром и сжатым воздухом или горячим ЭГ (промывка последним исключает частую разборку и сборку фильтров). Обычно на . установке предусмотрено два фильтра, из которых один находится в работе, другой в резерве.
Помимо рассмотренной схемы растворения ДМТ в ЭГ известна и другая, по которой ДМТ периодически или непрерывно плавят при 150—1600C в аппаратах-расплавителях (см. рис. 17.6) и расплав подают с помощью поршневых или центробежных насосов (нередко установленных внутри аппарата) непосредственно в автоклавы переэтерификации 6, куда одновременно поступает и нагретый до заданной температуры ЭГ. Продолжительность выдерживания ДМТ в расплавителях и расплавопроводах не должна превышать 40—50 ч. В противном случае становится заметной термическая деструкция продукта, характеризуемая ростом кислотного числа ДМТ.
Более эффективной схемой транспортирования ДМТ является подача его в.виде расплава или раствора в ЭГ по обогреваемому трубопроводу из склада сырья. В этом случае отпадает необходимость в применении громоздкой установки пневмотранспорта ДМТ,
Рис. 17.6. Технологическая схема получения полиэтилентерефталата (смолы лавсан):
. 1—подогреватель; 2—растворитель (расплавитель); 3—фильтр; 4—взвешивающий бункер; 5—фильтр для раствора (расп іава); б—переэтерификатор; 7— электронагревательный элемент; S—колонна с кольцами Р.ш ira; 9 и 19 — холодильники; 10—мерный сборник; //— сопла; 12—пароэжекторный насос, /3—бункер для готовой смеси гранулята; 14—дистилляциониый куб; 15 — емкость для слива смеси гликоль—метанол; 16 — сборники чистого метанола н гликоля; 17—холодильник; /S—дефлегматор; 20—вакуум-сборник; 21 — мельннца-дробилка:
22—взвешивающий бункер; 23— барабан смеситель; 24 — газодувка (компрессор); 25—ячеистый
дозатор; 26 —приемный бункер ДМТ; 27—поликонденсатор.
эксплуатация которой осложняется из-за частых забивок, создания взрывоопасной концентрации и т. д.
Наиболее экономична и удобна схема, когда цеха производств ДМТ и полимера расположены на одной заводской площадке. Это позволяет чистый мономер в виде расплава (без перевода в твердый гранулят) передавать по эстакаде прямо в отделение переэтерификации.
Переэтерификация — технологический процесс обработки диме-тилтерефталата этиленгликолем для получения дигликолевого эфира терефталевой кислоты. Перед поступлением раствора или расплава ДМТ в переэтерификатор 6 (см. рис. 17.6), последний предварительно разогревают до 150—160 °С. После приема партии продукта в автоклав через специальный штуцер вводят катализатор в виде раствора или суспензии в ЭГ, причем обязательно при работающей мешалке (частота вращения 60—200 об/мин)'. Температуру в автоклаве в течение 1—1,5 ч поднимают до 180—200 °С и в этом температурном интервале проводят основную часть процесса переэтерификации. При переэтерификации из сферы реакций вместе с парами метанола частично уносятся пары ЭГ и возгоняющегося при этих температурах ДМТ. Чтобы вернуть в аппарат необходимые для процесса (с точки зрения равновесия реакции и количественного выхода ДГТ) вещества—ДМТ и ЭГ, сверху автоклава устанавливается специальная колонна 8 (рис. 17.6). Она состоит из двух частей: нижней (насадочной) части, заполненной примерно на 2/3 высоты керамическими или металлическими кольцами Рашига или Палля, и верхней — где установлен холодильник-дефлегматор. Температура выходящих в верхней части колонны паров метанола поддерживается не выше 67—70°С*. При превышении этой температуры автоматически увеличивается количество орошаемой флегмы холодного метанола через форсунку, установленную внутри колонны. Диметилтерефталат, имеющий температуру возгонки 141 °С, конденсируется и оседает на кольцах Рашига, а пары ЭГ (темп. кип. 196,6 °С) конденсируются в холодильнике. Сконденсировавшийся гликоль, стекая вниз, смывает ДМТ с колец и возвращается в аппарат. Таким образом, во время реакции отгоняется почти чистый (94—96%) метанол, который собирается
