Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
б) Чувствительность потокового детектора рассчитывается по формуле
сор = Sw%n/mq
При проведении измерений дозируется строго определенное количество соединения (чаще всего пропана); дозировка осуществляется при помощи крана-дозатора (см. п. 15).
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 131.
10. Пороговая чувствительность детектора. Рассчитывается по формуле
А = 25/со
где А - минимальная определяемая концентрация (мг/мл), которой соответствует сигнал ш, величина последнего должна вдвое превышать амплитуду шума; Ь - амплитуда шума; со - чувствительность детектора.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 167.
11. Предел обнаружения (минимальное определяемое количество). Рассчитывается по формуле
со0 = 2(VK/Nl/2)A
VI. Детекторы
71
где ш0 - минимальное определяемое количество вещества; VR - объем удерживания вещества при температуре колонки; N - число теоретических тарелок; А - пороговая чувствительность 'детектора.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 322.
12. Дрейф нулевой линии. Рассчитывается по формуле D = (А//М) 100
где D - дрейф нулевой линии (%), ориентировочная норма - не более 10%/ч (рис. VI. 1); N- максимальный диапазон самописца; М - смещение нулевой линии; t - время проведения эксперимента.
Бремя
Рис. VI.2. Амплитуда шумов.
13. Уровень флуктуационных шумов. Рассчитывается по формуле Ф = (6/Л0100
где Ф - уровень флуктуационных шумов, %; <5 - амплитуда шума (рис. VI.2); N - полная ширина шкалы.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 205.
14. Линейный диапазон детектора - отношение максимальной концентрации к минимальной (Стах/Стт) в том интервале, в котором соблюдается пропорциональность между сигналом и объемом пробы (рис. VI.3).
72
VI. Детекторы
Методика расчета'.
С = 10 ~3(V/F)
где F - скорость газа-носителя; V - диффузионный поток: V = k/L\
k = ^l^ln [Р/(Р - Pl)];
к - коэффициент; L - см. рис. VI.4; D - коэффициент диффузии; S - площадь поперечнрго сечения капилляра;
Рис. VI.3. Зависимость сигнала детектора от концентрации.
Рис. VI4. Капиллярный генератор паров с понижающейся концентрацией в газовом потоке.
Т - температура; М - молекулярная масса анализируемого соединения; Р - давление на входе в трубку; R - газовая постоянная; рх - парциальное давление паров жидкости при данной температуре.
Время установления стационарного диффузионного потока определяется неравенством
t > L2/2D
Литература. Вяхирев Д А., Шушунова А Ф. Руководство по газовой хроматографии - М.. Высшая школа, 1974, с. 176.
VI. Детекторы
73
15. Пересчет единиц измерения пороговой чувствительности детекторов,
а. Формулы для пересчета
Измеряемая величина Количество анализи- Концентрация анализируемого роемого соединения соединения в газе-носителе Концентрация компонента в пробе
Едини-
цы из-
мере-
ния г моль мл г/с моль/с мг/мл масс.% мгк/мл нг/мл о 6.°7о
Обозна-
чение G g vs G g С C,% С, мкг/мл С, нг/мл С, об.%
Форму-
лы для
пере- G G G G G 103 G102 G106 G109 G102
счета G Ms TS Wt у p 'g Wt у p 'g тР\ у V h р
16. Пороговая чувствительность некоторых типов детекторов для благородных газов
Детекторы
Газ по теплопроводности прямой ионизации, гелиевый иони-(плотномер), моль г/с эационный,
мкг/мл
н2 10"6- -10"8 1- 10"п 0,02
о2 1(Г8 (3- -5)- 10"10 0,003
со. 10"6- -10"8 (3- -5)- 10"10 0,0008
со 10"6- -10"8 2- 10"10 0,003
сн4 10"6- -10~8 1' 10"" 0,0035
n2 10"6- -10"8 3- 10-1° 0,015
Не 1(Г6- -10"8 - -
Литература Бражников В В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии - М : На>ка, 1974, с. 176.
15. Пересчет единиц измерения пороговой чувствительности детекторов
б. Пример пересчета пороговой чувствительности детекторов при определении н-гептана Ms = 100 (н-гептан), ys = 0,7 г/мл - отн. масса н-гептана, 1р = 10с - ширина пика при основании, W = 1 мл/с - объемная скорость газа-носителя, - 1,10 г/мл (азот) - отн. масса газа-носителя,
V = 10 мкл - объем пробы
Специальное обозначение г моль мл г/с моль/с мг/мл масс °/ч мкг/мл нг/мл о6.% (в пробе)
- 10"5 1(Г7 1,4-10"5 10"6 10"8 10"3 0,1 103 106 1,4 10"'
Микрограмм 10'6 10-8 1,4-10"6 10"7 10"9 10"4 10"2 102 ю5 1,4-10"2
- 10"7 ю~9 1,4-10"7 10"8 10"10 10"5 10"3 10 ю4 1,4-10"3
- 10~8 10-1° 1,4-10"8 10"9 10"и 10" 6 ю-4 1,0 103 1,4-10"4
Нанограмм ю-9 10"11 1,4- 10"9 10-Ш 10"12 10"7 10~5 0,1 ю2 1,4-10"5
- 10- 10 10-12 1,4-10"10 10"" 10-13 10"8 10"6 10"2 10 1,4-10"6
- 10-" 10"13 1,4- 10"" 10"12 10-14 Ю-9 10"7 10"3 1,1 1,4 10"7
Пикограмм 10-'2 10"14 1,4- 10"12 10"13 10"15 10" ш 10"8 10"4 0,1 1,4-10"8
Литература. Бражников В. В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии. - М.: Наука, 1974, с. 26.
17. Характеристики ряда детекторов, используемых в газовой хроматографии
Детектор Область Селективность Г аз-носитель Линейный диапазон Чувствительность, г
По теплопровод- Соединения раз- Неселективен Не, Н2 104 106-10"7
