Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Литература. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии.
- М.: Мир, 1977, с. 152.
4. Значения коэффициента <р, используемого для расчета концентрации исходного раствора при получении насадок фильтрационным методом
Носитель Содержание НЖФ, %
1 10
Хромосорб Р 0,75 7,5
Хромосорб W 0,55 5,5
Хромосорб G 1,15 11,5
Хромосорб Т 1,50 15,0
Огнеупорный
кирпич 0,75 7,5
Флуоропак 80 2,00 20,0
Литература. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. - М.: Мир, 1970, с. 250.
5. Расчет количества растворителя, необходимого для нанесения неподвижной фазы. Необходимое количество растворителя рассчитывают по формуле
V = gZ
где V - необходимый объем растворителя, см3; g - масса носителя; Z - коэффициент, значения которого приведены ниже.
IV. Насадки (сорбенты)
51
Носитель Z Объем растворителя,
см3/20 г носителя
Хромосорб Р 1,5 30
Хромосорб W 2,0 40
Хромдсорб G 0,5 10
Хромосорб Т 1,0 20
Огнеупорный кирпич 1,5 30
Флуоропак 80 0,8 16
Литература. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хромгто рафию. - М.: Мир, 1970, с. 249.
V. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА
1. Геометрический объем колонки. Рассчитывается как объем цилиндра.
4
где V - объем колонки; dQ - внутренний диаметр и L - длина колонки.
2. Площадь поперечного сечения незаполненной колонки. Рассчитывается как площадь круга.
S = хс/2/4
где S - площадь поперечного сечения и dc - внутренний диаметр колонки:
3. Плотность набивки колонки. Рассчитывается по формуле
Ks = g/d
где К - плотность набивки; g - масса насадки (адсорбента или неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель) в колонке; V - геометрический объем колонки.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии."- М.: Химия, 1978, с. 104.
4. Объем инертного носителя в колонке. Рассчитывается по формуле
К - g/d
где F - объем носителя; g - масса засыпанного в колонку носителя; d - истинная плотность носителя.
Литература. Шингляр М. Газовая хроматография в практике. - М.: Химия, 1964, с. 59.
V. Хроматографическая колонка
53
5. Коэффициент заполнения колонки. Показывает, какая часть общего объема колонки занята газовой фазой; рассчитывается по формуле
х = Fg/K
где к - коэффициент заполнения (для незаполненной колонки х - 1, для плотнозаполненной х = 0); Vg - объем газовой фазы в колонке; V - геометрический объем колонки.
Примечание. В некоторых случаях объем удерживания несорбирующегося газа, который является мерой мертвого объема хроматографа, приближенно принимают равным мертвому объему колонки, т. е. объему содержащейся в ней газовой фазы. При проведении точных работ это различие необходимо учитывать.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газогой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 35.
6. Объем газовой фазы в колонке. Рассчитывается по формуле
у, = V- (Г, + vs)
где Kg - объем газовой фазы в колонке; V - объем незаполненной колонки; Vx - объем неподвижной жидкой фазы в колонке; К - объем инертного носителя в колонке.
Литература. Шингляр М. Газовая хроматография в практике. - М.: Химия, 1964, с. 59.
7. Объем неподвижной жидкой фазы в колонке. Рассчитывается по формуле
К, = g/Pl
где Vj - объем неподвижной жидкой фазы в колонке при температуре колонки; g - масса неподвижной жидкой фазы в колонке; р, - плотность неподвижной фазы при температуре колонки.
Примечание. Определение pf см. в разд. "Неподвижная жидкая фаза". Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 46.
54
V. Хроматографическая колонка
8. Площадь свободного поперечного сечения колонки - площадь поперечного сечения колонки, не занятая частичками насадки. Рассчитывается по формуле
S' = Sx
где S' - площадь свободного поперечного сечения колонки; S - площадь геометрического поперечного сечения колонки; к - коэффициент заполнения колонки.
Площадь свободного поперечного сечения колонки можно также рассчитывать по следующей формуле:
S' = S - (5, + Ss)
где S, - площадь поперечного сечения, занятого неподвижной жидкой фазой: Sj = Vx/L, где Vx - объем неподвижной жидкой фазы в колонке, a L - ее длина; Ss - площадь поперечного сечения колонки, занятая носителем: Ss = = VJL, где Vs - объем носителя в колонке.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 35.
9. Распределение неподвижной жидкой фазы на поверхности носителя (средняя толщина пленки). Рассчитывается по формуле
df = gi/gsSp
где df - средняя толщина слоя неподвижной жидкой фазы, нанесенной на поверхность носителя; g, - масса неподвижной жидкой фазы; р - плотность неподвижной жидкой фазы; S - удельная поверхность носителя; gs - масса носителя.
Примечание. Среднюю толщину пленки НЖФ можно определить из значения коэффициента в уравнении Ван-Деемтера.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - J1.: Недра, 1966, с. 155.
10. Правило Пернела (правило выбора среднего диаметра частиц носителя). Эффективность колонки повышается, если выполняется следующее условие:
