Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
Электрохимические 10"8 Сера, азот; галогенопроизводные
Инструментальные методы
ИК-спектроскопия Определение функциональных
с решеткой 10~6 групп Определение функциональных
с интерферометром 10"7 До 10"10 групп Ароматические соединения,
УФ-спектроскопия карбонильные соединения
VI. Детекторы
67
Метод анализа и Приблизитель- Анализируемые
способ обнаружения ный предел соединения
обнаружения, г
Ядерный магнитный резонанс 10 Очень удобен для функцио-
нального анализа, а в ряде случаев для определения молекулярной массы (ММ)
Масс-спектрометрия
обычный ввод пробы 10"7 Очень удобен для полного
ГХ/МС 10"11 идентифицирования, опреде-
многократное детектиро- 10"12 ления ММ, структуры и для
вание ионов функционального анализа.
Позволяет идентифицировать любые соединения
Литература. McFadden W. Techniques of combined gas chromatography/mass spectrometry, J. Wiley and Sons, New York, London, Sydney, Toronto, p. 4.
2. Величина сигнала детектора. Рассчитывается по формуле
Е -- <рСа" где Е - величина сигнала детектора; <р - коэффициент пропорциональности, характеризующий чувствительность детектора; С - концентрация; as - скорость газа-носителя (при п = 1 для потокового детектора, п - 0 для концентрационного детектора; п Ф 1 для смешанного детектора).
Литература. Вяхирев Д. А., Шушунова А. Ф. Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 242.
3. Концентрация анализируемого компонента пробы в детекторе. Определяется по формуле
С = 100 -- ; = ¦ W&F' ; у = 22414ш А.
ур р 60 М 273
где Cv - концентрация, %; v - объем паров пробы с поправкой на соответствующую температуру (для данного пика), мл; vp - общий объем газовой фазы, отвечающий
68
VI. Детекторы
пику; w' - ширина пика на половине его высоты; Сг - скорость протягивания диаграммной ленты; Fc - объемная скорость газа-носителя при температуре колонки; т - масса пробы, отвечающая пику; Тс - температура колонки; N- молекулярная масса пробы.
Литература. Ettre L. S. Practical gas chromatography. Perkin-Elmer, 1973, p. 4-10.
4. Чувствительность детектора no плотности (плотномера). Рассчитывается по формуле
Sd = ABCD/EF
где А - площадь пика; В - скорость газа в измерительной линии; С - обратная величина скорости протягивания диаграммной ленты; D - чувствительность записывающего прибора (самописца); Е - объем газообразной пробы; F - разность молекулярных масс анализируемого соединения и газа-носителя.
Литература. Мак-Нейр Г., Бонелли Э. Введение в газовую хроматографию. - М.: Мир, 1970, с. 105.
5. Величина сигнала катарометра. Рассчитывается по формуле
где и0 - величина сигнала; гс - радиус ячейки; rf - радиус нити; /{ - длина чувствительного элемента (нити); и, - напряжение рабочей ячейки; а - термический коэффициент сопротивления; R0 - сопротивление чувствительного элемента при температуре Г0; /, - сила тока чувствительного элемента; J - постоянная Джоуля; х - мольная доля анализируемого соединения в газе-носителе; \g - теплопроводность газа-носителя; As - теплопроводность анализируемого соединения.
Литература. Бражников В. В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии. - М.: Наука, 1974, с. 76.
VI. Детекторы
69
6. Величина сигнала термисторного детектора. Рассчитывается по формуле
где rt - радиус термистора; /3 - константа термисторного детектора. Остальные обозначения те же, что и в п. 5.
Литература. Бражников В. В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии. - М.: Наука, 1974, с. 82.
7. Постоянная времени катарометра - время, за которое концентрация становится равной 0,632 максимальной концентрации С0 на входе в диффузионный канал. Определяется из уравнения
где т - постоянная времени: т = 0,632vd/Fd; См - измеряемая концентрация; Fd - скорость потока; fd - объем ячейки.
По этим формулам рассчитывается постоянная времени катарометров диффузионного типа. Для оценки характеристик катарометров любого типа (диффузионных, проточных и др.) рекомендуется использовать величину т/а, где а - стандартное отклонение (см. разд. VIII, п. 3). Рекомендуется, чтобы стандартное отклонение было меньше 0,2.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 232.
8. Чувствительность катарометра. Рассчитывается по
где ш - чувствительность катарометра; в - константа, зависящая от геометрии ячейки; I - сила тока; R - сопротивление нити; Xg - теплопроводность газа-носителя; \s - теплопроводность исследуемого соединения; Т{ - температура нити; Тъ - температура стенки катарометра.
и.
шах
UjRpijfi exp {&(l/T - 1 /Т0)} 4JT2
- CQ(Fd/vd)T
70
VI. Детекторы
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 152.
9. Чувствительность концентрационного и потокового детекторов.
а) Чувствительность концентрационного детектора рассчитывается по формуле
шс = SFcosn/mq
где S - площадь пика; F - скорость газа-носителя; т - количество введенной пробы; q - скорость диаграммной ленты; cos - чувствительность регистратора; п - множитель, равный отношению электрической чувствительности к максимальной чувствительности блока.
