Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
3. Форма хроматографической кривой. Хроматографическую кривую, имеющую форму симметричного пика, можно с достаточно хорошим приближением описать уравнением Гаусса
у = he~x2/2a2
86
VIII. Хроматографический пик
где х - абсцисса данной точки кривой; у - ордината этой точки; h - высота пика, отвечающая максимальной концентрации компонента в зоне, которая движется через колонку; а - стандартное отклонение, которое отвечает ширине пика на высоте 0,882/г.
Точки перегиба функции соответствуют 0,601h, а касательные к сторонам пика в точках перегиба пересекаются на высоте h' = 1,213/?.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 5.
4. Ширина хроматографического пика на различной высоте, выраженная в единицах стандартного отклонения
Высота, на которой измеряется ширина Ширина
пика, в виде доли максимальной высоты
0,000 (при основании между касательными) 4а
0,324 За
0,500 2,36(7
0,607 2ст
0,882 а
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 43.
VIII. Хроматографический пик
87
5. Зависимость ширины пика от времени удерживания. Определяется следующим выражением:
2
°0,607 - "Р
У п
где а0 607 - Ширина пика на 0,607 его высоты; rR - время удерживания данного компонента; п - эффективность колонки, выраженная числом теоретических тарелок.
Примечание. В практической работе для пиков данной хроматограммы пользуются графической зависимостью, представленной на рис. VIII.2.
Рис. VIII.2. Зависимость ширины пика от времени удерживания.
Литература. Коган Л.А. Количественная газовая хроматография. - М.: Химия, 1975. с. 28.
6. Ширина хроматографического пика на произвольной высоте. Рассчитывается по формуле
а = 2а V21n (h/y) где а - искомая ширина пика; h - высота пика; а - стандартное отклонение; у - ордината высоты, на которой определяется ширина.
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 5.
IX. ХАРАКТЕРИСТИКИ УДЕРЖИВАНИЯ
I. Расстояния удерживания - расстояние от начала хроматограммы до вершины соответствующего пика (рис. IX. 1): /к = ОВ.
Рис. IX. 1. Определение полного и приведенного расстояния удерживания.
Примечание. Расстояние удерживания - непредставительная величина, так как она зависит от скорости перемещения диаграммной ленты и от других факторов.
Литература. Димитров Хр., Пецев Н. Газова хроматография. - София: Наука и изкуство, 1974, с. 65.
2. Исправленное расстояние удерживания - расстояние от пика несорбирующегося газа до максимума соответствующего пика. Рассчитывается по формуле
~ ^0
где - исправленное расстояние удерживания; /R - расстояние удерживания; /0 - расстояние, на котором записан пик несорбирующегося газа, измеренное от начала хроматограммы.
Примечание. В этом случае вносится поправка на мертвый объем хроматографа.
IX. Характеристики удерживания
89
Литература. Вигдергауз М. С. Расчеты в газовой хроматографии. - М.: Химия, 1978, с. 14.
3. Время удерживания - время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента записи максимума соответствующего пика. Рассчитывается по формуле
lR ~ Ir/Q
где /к - время удерживания; /к - расстояние удерживания; q - скорость движения диаграммной ленты в потенциометре.
Примечание. Этот способ определения времени удерживания используется при проверке скорости, с которой движется лента потенциометра при независимом определении времени удерживания.
Часто время удерживания определяется непосредственно с помощью хронометра.
Литература. Вигдергауз М. С., Семенченко Л. В., Езрец В. А., Богословский Ю. Н. Качественный газохроматографический анализ. - М.: Наука, 1978, с. 48.
4. Исправленное время удерживания - время, прошедшее с момента появления максимума пика несорбирующегося газа до появления максимума пика соответствующего соединения. Рассчитывается по формуле
^0 ~ ^R^
где tR - исправленное время удерживания; /к - время удерживания; /0 - время удерживания нееорбируемого соединения; l'R - исправленное расстояние удерживания; q - скорость движения ленты потенциометра.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 52.
5. Объем удерживания - объем газа-носителя при температуре колонки, прошедшего через колонку за время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума соответствующего пика хроматограммы. Рассчитывается по формуле
90
IX. Характеристики удерживания
где KR - объем удерживания; F0 - исправленная объемная скорость газа-носителя; /R - время удерживания.
Литература. Яшин Я. И. Физико-химические основы хроматографического разделения. - М.: Химия, 1976, с. 33.
6. Исправленный объем удерживания. Рассчитывается по формуле
К = vRj
где К(r) - исправленный объем удерживания; VR - объем удерживания; j - поправочный коэффициент, учитывающий перепад давления.
Примечание. Исправленные объемы удерживания можно сравнивать в том случае, если они получены на одной и той же колонке при прочих равных условиях, но давление на входе в колонку может различаться, поскольку в приведенную выше формулу входит поправка на перепад давления.
