Справочник по газовой хроматографии - Пецев Η.
Скачать (прямая ссылка):
V. Хроматографическая колонка
55
где dp - средний диаметр зерна насадки; dz - внутренний диаметр колонки.
Литература. Ettre L. 5. Practical gas chromatography. Perkin-Elmer, 1973, p. 2-19.
11. Правило Гиддингса (правило заполнения спиральных колонок).
D/dc > dc/dp
где D - диаметр спирали колонки; dc - внутренний диаметр колонки; dp - средний диаметр частиц носителя.
Литература. Айвазов Б. В. Основы газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1977, с. 80.
12. Константа распределения - отношение концентраций хроматографируемого соединения в жидкой и в газовой фазах. Определяется по формуле
К = Им/К,
где К - константа распределения; KN - истинный объем удерживания*; Vt - объем неподвижной жидкой фазы в колонке при температуре колонки.
Литература. Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. - Л.: Химия, 1978, с. 274.
13. Коэффициент извлечения (коэффициент емкости колонки) - отношение общего содержания соединения в неподвижной фазе к его содержанию в газовой фазе. Рассчитывается по формуле
к' = ,'/,0
где к' - коэффициент извлечения; t^ - исправленное время удерживания; /() - время удерживания.
Литература. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках. - М.: Мир, 1980, с. 16.
* Предполагается, что величина истинного объема удерживания определяется только растворением хроматографируемого соединения в неподвижной жидкой фазе, а его адсорбцией в данной системе можно пренебречь. - Прим. ред.
56
V. Хроматографическая колонка
,4 (,r,hc ыение объемов фаз в колонке (фазовое отноше-hin, - отношение объемов газовой и жидкой фаз в колонке. ^ "Ь!вается по формуле
^ = У,/У,
~те . - отношение объемов фаз; Vo - объем газовой фазы в <o.iке; У] - объем жидкой фазы в колонке.
Прчуч I е. Л1Я насадочных колонок фазовое отношение лежит в пределах с~ J до 35, а для капиллярных колонок - от 50 до 1500.
Лите parr \ра. Дженнингс В. Газовая хроматография на стеклянных капил-лят-ых козонках. - М.: Мир, 1980, с. 17.
15. Зависимость константы распределения от коэффициента емкости. Определяется следующим выражением
К = 01с
"ли а - константа распределения; к - коэффициент емкости ' влечения); /3 - фазовое отношение.
Ли-vepoirt ра Ногаре С Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Г. Недра, 1У66, с. 45.
'б. Фазовое отношение для адсорбционных колонок. Определяется следующим выражением
/3 = Vg/g
где /; - фазовое отношение; Vg - объем газовой фазы в коло"че; ц - масса адсорбента в колонке.
Липерачг Ногаре С Д., Дж\вет Р. С. Газо-жидкостная >роматогра-
ф- я. -- " • Чсдра, 1966. с. 36
17 ср запаздывания. Показывает, насколько медлен-
нее дсчхется через колонку данное соединение по сравнению с несорбируемым газом. Рассчитывается по формуле
R = t /г = V /У0
'o'1r O R
Я, - фактор запаздывания; /R - время удерживания сое^ичеи,ля; /0 - время удерживания нееорбируемого газа; У\ - исправленный объем удерживания; V0 - объем удерживания нееорбируемого газа.
V. Хроматографическая колонка
57
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 76.
18. Эффективность колонки (число теоретических тарелок). Число теоретических тарелок для данной колонки рассчитывается по формуле
' п = 16(lR/a)2 = 5,54(/R/a0>5)2
где п - число теоретических тарелок; /R - расстояние от точки ввода пробы до максимума пика хроматографической зоны; а - ширина пика у основания (рис. V. 1); а0 5 - ширина пика на половине его высоты.
Рис. V.I. Расчет числа теоретических тарелок колонки по характеристикам пика.
Примечание. Эффективность колонки зависит от того, по пику какого соединения она рассчитывается. Приводя величину эффективности колонки, всегда необходимо сообщать, по пику какого соединения она рассчитана. Эффективность колонки определяется при выбранной постоянной температуре. Описанным способом определяется эффективность главным образом насадочных колонок.
Литература. Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1974, с. 55.
19. Число теоретических тарелок по Джеймсу и Мартину. Рассчитывается по уравнению
п = 2тr(hlR/S)2
где п - число теоретических тарелок; И - высота пика; /R - расстояние удерживания; S - площадь пика (рис. V.2).
58
V. Хроматографическая колонка
Примечание. Независимо от того, какая из формул, приведенных в пп. 18 и 19, используется для расчета, результат расчета должен быть одним и тем же.
Литература. Ногаре С. Д., Джувет Р. С. Газо-жидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с. 86.
Рис. V.2. Расчет числа теоретических тарелок колонки по Джеймсу и Мартину.
20. Высота, эквивалентная теоретической тарелке. Также характеризует эффективность колонки и показывает, какая часть ее длины приходится на одну тарелку. Рассчитывается по формуле
Н = L/n
где Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке; L - длина колонки; п - число теоретических тарелок в колонке.
Литература. Мак-Нейр Г., Боне дли Э. Введение в газовую хроматографию. - М.: Мир, 1970, с. 31.
