Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
51
результатов HAA вносит статистический характер регистрируемой информации. Поскольку статистика распада подчиняется закону Пуассона, то точность замера активности (обычно это число электрических импульсов, которое эквивалентно числу распадов) определяется следующим выражением: /
где <Уотн - относительная среднеквадратическая погрешность; N - число зарегистрированных импульсов. Таким образом, чем меньше число регистрируемых импульсов, тем больше относительная погрешность. Когда концентрация искомого элемента уменьшается, снижается и связанная с ним наведенная активность (при прочих равных условиях), а, следовательно, возрастает относительная погрешность измерения активности и погрешность определения искомого элемента. Поэтому точность HAA не может рассматриваться в отрыве от конкретных условий, она является функцией многих переменных: концентрации определяемого элемента, наличия и концентрации мешающих элементов, производительности установки, стабильности нейтрального потока и других факторов. Например, при анализе зерна различных культур достигаются следующие точностные характеристики: сходимость при определении (N - до 3% (отн.), P - до 10%, К - до 10%); правильность (N - до 3%, P - до 5%, К - до 10%). Производительность анализа при этом составляет 250 проб за 8 часов на 6 указанных элементов.
Другие возможности применения метода. Практически без каких-либо существенных изменений HAA может быть применен для определения N, Р, К, Mg, Cl, Si, Ca, Na в минеральных удобрениях. Смеси минеральных удобрений могут анализироваться с очень хорошей точностью на соотношении исходных веществ, что важно при оценке качества работы смесительных и разбрасывающих удобрения установок.
Незначительные изменения, внесенные в программу анализа, позволяют определять в почве общее содержание основных элементов: Si, Al, Fe, Mg, а также их соотношение. Производительность анализа здесь несколько снижена, а точность определения Si, Al, Fe достаточно высока и составляет в среднем 2 % (отн.).
Использование данных аначиза. Знание основных питательных элементов (N, Р, К, Mg) в растениях необходимо для определения их выноса урожаем с целью восполнения путем внесения соответствующих доз удобрений. Разработаны и применяются в отдельных случаях диагностические системы, позволяющие, в частности, в процессе развития растений скорректировать их минеральное питание с целью получения максимального урожая.
Особенно эффективна такая диагностика в отношении азотного питания. Определение N в зерне сельскохозяйственных культур является
52
показателем его качества по белку. Высокоточные системы HAA позволяют эффективно производить селекцию наиболее перспективных по содержанию белка линий сельскохозяйственных культур.
Важным является определение состава минеральных удобрений как для экспериментальных полевых и вегетационных исследований, так и для производственной практики.
Знание содержания основных почвообразующих элементов Si, Al, Fe, Mg, а также молярных отношений их окислов позволяет выяснить генезис почв, наметить пути их агропроизводственного использования.
Приготовление сбалансированных по минеральному составу кормовых рационов требует значительных объемов анализов растительных проб на содержание N (белок), Р, К и других элементов, и применение такого экспресс-метода, как HAA, в данном случае оправдано.
МЕТОД СУХОГО СЖИГАНИЯ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ
ПЕЧИ
Этот метод используют для определения органического и неорганического углерода, азота и серы в почвах. Метод основан на сожжении пробы в токе кислорода и избирательной регистрации выделившихся окислов (углерода, азота и др.).
Принцип метода
Динамический анализатор углерода основан на сожжении пробы в токе кислорода при программированном изменении температуры до 1000 - 1100° С и регистрации выделяющегося CO2.
Анализатор азота в почве основан на модифицированном методе Дюма, сожжение пробы производится в присутствии окислителя - окиси меди - при температуре 10000C в высокочастотной индукционной печи, окислы азота восстанавливаются до N2, другие газы, мешающие определению N2, поглощаются, и количество N2 измеряется детектором по теплопроводности в токе газа-носителя - гелия.
Анализатор серы в почве использует сожжение пробы почвы (1 -2 г) в токе кислорода при температуре 1300 - 14000C и измерении количества выделившегося SO2 инфракрасным детектором.
Никаких реактивов при анализе почв на содержание С, N, S на данных приборах не требуется. Почвы готовятся по стандарту, анализ их производится в сухом виде.
Ход анализа
Для определения углерода отбирается навеска от 0,01 до 1 г в зависимости от целей эксперимента. Навеска помещается в специальные тигли, которые затем поочередно устанавливаются в приемное устройство прибора. Оператор перед началом измерения обычным способом проводит калибровку прибора по пробам с известным содержанием
53
углерода. Когда анализируемая проба находится в приемном устройстве, оператор устанавливает на приборе ее вес и запускает кнопкой процесс анализа. Время определения органического и неорганического углерода составляет 4-8 мин. Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 100%, погрешность определения около 2% (отн.).
